0 引言
高氯酸铵(AP)作为一种氧化剂,具有密度大(1.95 g/cm3)、有效氧含量高(54.47 wt%)的特点,广泛应用于固体推进剂、混合炸药、烟火剂等复合含能材料配方中,其含量可达60%～80%以上,其特性对含能材料的燃烧性能、工艺性能、力学性能和安全性能等有着直接的影响[1]。研究表明[2],由于AP的机械感度较高(H50=42 cm,摩擦爆炸概率为100%,根据GJB 770B—2 005 方法测试),导致其与黑索金、奥克托今、铝粉等含能组分形成的含能材料配方的机械感度较高。近年来,随着导弹武器对安全性能要求的不断提高,降低AP颗粒及其含能材料配方的机械感度成为当前研究的重要方向之一。
在复合固体推进剂的研究中,降低AP的粒度可以有效提升固体推进剂的燃速,通过粗、中、细粒度AP的合理级配可以改善推进剂中铝粉的燃烧效率,因此细粒度AP的引入在一定程度上实现了复合固体推进剂燃速和燃烧效率的可控调节和设计,为高性能固体火箭发动机的研制提供了有效的技术支撑[3]。
但是研究表明[4-5],随颗粒粒度的减小,AP发生分解的临界电子激发能减小,其自身的撞击感度和摩擦感度都随之升高。在推进剂配方的研制过程中,细粒度AP(粒度<10 μm)的加入会造成推进剂药浆及固化后药块的机械感度(主要是撞击感度与摩擦感度)急剧升高,不仅大幅度增加了推进剂制备过程(混合、固化、脱模、整形)的危险性,而且降低了武器的固体推进系统和整个作战平台的安全性。因此,研究开发低感度(钝感)细粒度AP,是研制高性能、低危险性固体推进剂所必须解决的关键问题之一。
针对上述问题,国内外学者开展了一系列的研究来降低细粒度AP的感度,其中包覆降感处理技术表现出一定的优势。施金秋等[6]以十八烷胺为包覆剂,对气流粉碎制备的超细AP进行了包覆,结果表明,包覆后的AP粒子机械感度大幅降低,包覆剂用量越大,AP机械感度越低,但包覆剂对AP的热分解会产生一定的负面影响,如热传导、热释放速率降低及热分解产物干扰。Mehilal等[7]以六氟丙烯和偏二氟乙烯的共聚物(HFP-VF)为包覆剂,采用溶剂-反溶剂法对AP进行了包覆降感处理,包覆AP的机械感度随着HFP-VF含量的增高而降低,而摩擦感度则无明显变化,放热量也相应减小。李玉斌等[8]研究了石蜡和热塑性聚氨酯(TPU)对AP的包覆,发现石蜡或石蜡/TPU复合物的包覆降感效果优于TPU。分析认为,石蜡物质易于吸热熔融,这种相变作用有助于降低AP晶体内的热积累,从而降低热点产生的概率,同时,蜡的包覆层也会阻碍热量的传播,从而降低热点传播的概率;而TPU仅有一定的缓冲吸能作用,缺少石蜡的润滑减摩作用。南海等[9]分别采用DOP和石蜡对AP进行了包覆,结果表明,DOP使AP的撞击感度由68%(H50=53.7 cm)增加至88%(H50=22.4 cm),而石蜡可有效降低AP颗粒的撞击感度(0%,H50=125.8 cm),认为对于AP降感应选择具有吸热、隔热作用特点的包覆材料。以上研究表明,选择合适的材料对细粒度AP进行包覆可有效降低其机械感度,进而提升复合含能材料配方的安全性;在常见的包覆材料中,石蜡或含石蜡的复合包覆材料通过相变作用对AP的降感效果明显,这与魏华等[10]、Liu等[11]在硝胺炸药(RDX、HMX、CL-20)等其他含能材料降感研究中的结果一致。
但是,石蜡属于非极性分子,表面张力较小[12]。而AP颗粒表面为极性表面,表面张力较大[9]。虽然石蜡能够通过物理吸附、润湿AP颗粒表面,但是由于二者表面张力极性分量不匹配,故界面张力较大,进而界面结合能较低,粘接性能较差。这种弱界面易造成包覆AP在后期推进剂成型加工过程中受到强烈搅拌、压力压制、机械剪切作用时,其包覆层脱落而降感作用失效[13]。为了改善界面问题,Yang等[14]进行了尝试,首先采用键合剂对细AP表面进行修饰,然后利用功能碳材料对其进行包覆,最后用石蜡对颗粒进一步处理,获得了低感度AP。该研究虽然通过引入键合剂作为界面过渡层,间接降低了界面张力,并取得了一定的降感效果,但是并未改变包覆材料与键合剂过渡层间弱物理作用力的本质,不能保证包覆AP在后期应用过程中包覆层的稳定存在与有效作用。因此,迫切需要开发高性能包覆剂对细粒度AP进行包覆,在保持优异降感效果的前提下,提升包覆剂与细粒度AP界面的作用强度。因此,为了保持优异降感效果的同时,提升包覆剂与细粒度AP界面作用强度,通过二官能度异氰酸酯将长链烷基醇的端基官改性为异氰酸酯基,然后将羟基化氮丙啶键合剂分子接到长链烷基上,得到一种键合型相变包覆剂(Tetratriacontane-HDI-Pentaerythritoltris(3-aziridin-1-ylpropionate,THP)。通过调控THP含量和细粒度AP的粒径,研究该材料与AP界面增强与包覆降感机理,对比分析不同包覆AP所制备的丁羟推进剂机械感度,探索该包覆剂键合界面作用和熔融吸热降感的最佳配比,为后续新型AP降感包覆提供了新的灵感和见解。
1 实验部分
1.1 主要原料
高氯酸铵(AP,粒径为2、7、10 μm),来自大连氯酸钾厂;六亚甲基二异氰酸酯(HDI),≥98.0% (GC),供应商为Sigma-Aldrich;正三十四烷醇,>95.0%(GC),供应商为Aladdin;季戊四醇-三(3-氮丙啶基)丙酸酯(PTAP),固含量大于99%,供应商为Aladdin;乙酸乙酯、正己烷和乙腈,分析纯,来自西陇化工;68石蜡油,来自茂名市向阳富森石化有限公司;高燃速丁羟推进剂原材料均由湖北航天化学技术研究所提供。
1.2 键合型相变材料合成
室温下,将10.0 g六亚甲基二异氰酸酯A溶于三口烧瓶中的无水乙酸乙酯中,装上回流冷凝管,整个反应体系氮气吹扫30 min后,向反应体系中缓慢滴加溶有41.7 g正三十四烷醇B的无水乙酸乙酯溶液,并将反应体系缓慢升温至80 ℃,反应8 h,反应结束后体系降至室温,将反应混合液减压旋蒸提浓后倒入乙腈中反沉淀,收集沉淀物得到异氰酸根修饰长链烷基醇的中间产物C。
室温下,将含有10.0 gPTAP分子D溶于三口烧瓶中的无水乙酸乙酯溶剂中,装上回流冷凝管,整个反应体系氮气吹扫30 min后,向反应体系中缓慢滴加溶有14.3 g中间产物C的溶液,并将反应体系缓慢升温至80 ℃,反应8 h,反应结束后体系降至室温,将反应混合液减压旋蒸提浓后倒入乙腈中反沉淀,收集沉淀物烘干即为THP,产率82.0%。THP合成流程如图1所示。
图1 THP合成流程图
Fig.1 THP synthesis flow chart
1.3 THP@细粒度AP制备
室温下,将10.0 g原料AP颗粒加入到100.0 g正己烷中,超声分散30 min,得AP分散液;将一定量的THP用乙酸乙酯溶解配制成包覆剂溶液,然后将包覆剂溶液加入到AP分散液中,搅拌条件下缓慢升温至60 ℃,反应2 h,反应结束后体系降至室温,最后经减压蒸馏除去正己烷和乙酸乙酯,干燥后得到THP@细粒度AP,依次记为0.3 g THP@AP(2 μm)、0.2 g THP@AP(2 μm)、0.05 g THP@AP(2 μm)、0.3 g THP@AP(7 μm)、0.3 g THP@AP(10 μm)。对比试样使用相同的工艺条件,包覆剂分别使用0.3 g PTAP、正三十四烷醇和68#石蜡包覆AP(2 μm),依次记为0.3 g PTAP@AP(2 μm)、0.3 g 正三十四烷醇@AP(2 μm)、0.3 g 68#石蜡@AP(2 μm),如表1所示。
表1 样品列表
Table 1 Sample list
样品名称AP粒径/μm包覆剂种类包覆剂含/g0.3 g THP@AP(2 μm)2THP0.30.2 g THP@AP(2 μm)2THP0.20.05 g THP@AP(2 μm)2THP0.050.3 g THP@AP(7 μm)7THP0.30.3 g THP@AP(10 μm)10THP0.30.3 g PTAP @AP(2 μm)2PTAP0.30.3 g正三十四烷醇@AP(2 μm)2正三十四烷醇0.30.3 g 68#石蜡@AP(2 μm)268#石蜡0.3
1.4 HTPB推进剂样品制备
将键合型相变包覆剂包覆的细粒度AP应用于一种高燃速HTPB推进剂,考察推进剂的燃速和机械感度。该高燃速HTPB推进剂配方组成及百分含量为:中粒度AP:35.00%;被包覆的细粒度AP:35.00%;铝粉:15.00%;HTPB:7.00%;癸二酸二辛脂:3.50%;甲苯二异氰酸酯:0.40%;燃速催化剂:4.00%;工艺助剂:0.10%。
具体流程:称取35.00 g 中粒度AP,35.00 g被包覆的细粒度AP,15.00 g铝粉,7.00 g HTPB,3.50 g癸二酸二辛脂,4.00 g燃速催化剂,0.10 g工艺助剂,将这些物料加入到已预热到50℃的捏合机中,搅拌捏合50 min,混合均匀后,加入0.40 g 甲苯二异氰酸酯,继续混合反应40 min,得到具有良好流动流平性的药浆,在50 ℃下恒温浇注到已预热到50 ℃的模具中,放入60 ℃烘箱中,固化反应4 d,取出冷却到室温得到高燃速HTPB推进剂,依次记为0.3 g THP/AP(2 μm)-P、0.2 g THP/AP(2 μm)-P、0.05 g THP/AP(2 μm)-P、0.3 g THP/AP(7 μm)-P、0.3 g THP/AP(10 μm)-P、0.3 g 68#石蜡/AP(2 μm)-P。
1.5 测试方法
傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试采用德国布鲁克公司Equinox 55红外光谱仪;FT-IR测试条件:室温,KBr压片法;测试分别率为4 cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400～4 000 cm-1。
热分析测试采用美国TA公司2 920型差示扫描量热仪;DSC测试条件:N2气氛,10 ℃/min;测试温度范围为20～100 ℃。
样品形貌表征,将样品粘在导电胶上,然后将其进行抽真空溅射镀金,然后使用扫描电子显微镜(SEM,JSM-6360LV,JP)观察样品粒子的微观形貌。
表面分析测试采用德国Dataphyics公司DCAT21型表面/界面张力仪,测量试样在不同探针液体中的接触角,计算得到试样的表面张力及其分量;测试条件:Wilhelmy吊片法,步进速率0.2 mm/s,浸入深度8 mm,实验温度20 ℃。
摩擦感度测试采用经过标定的WM-1型摩擦感度仪;测试条件:根据GJB 772A—97 602.1方法测定试样的爆炸百分数,表压3.92 MPa,90°摆角,20 mg样品。
撞击感度测试采用经过标定的WL-1型撞击感度仪;测试条件:根据GJB 772A—97 601.1方法测定试样的爆炸百分数,10 kg落锤,25 cm落高,50 mg样品。
2 结果与讨论
2.1 键合型相变包覆剂结构
通过对制备的键合型相变包覆剂进行红外表征,得到红外曲线。特征峰如下,vmax(cm-1):
3 302、1 538(-NH-COO-中的-NH-),3 042(氮丙啶环中的-CH2-),2 918、2 850、1 463、1 370(-CH3、-CH2-),1 734(-COO-中的C=O),1 725(自由-NH-COO-中的C=O),1 701(氢键化-NH-COO-中的C=O),1 262、1 065(-COO-中的-C-O-C-)。PTAP与正三十四烷醇发生聚氨酯反应,将正三十四烷醇端基改性为异氰酸酯基,然后再次通过聚氨酯反应将PTAP分子接到正三十四烷醇上,得到键合型相变包覆剂,键合型相变包覆剂化学结构如图2所示。
图2 THP化学结构
Fig.2 Chemical structure of THP
其次,THP的DSC曲线如图3所示。从曲线中可以看出熔融峰温为58.6 ℃,熔融焓为168.5 J/g。结合红外曲线和DSC数据表明所设计合成的化合物为THP。
图3 THP的DSC曲线图
Fig.3 DSC curve of THP
2.2 键合型相变材料@AP形貌
图4为细粒度AP包覆前后的SEM图及粒径分布。
图4 细粒度AP包覆前后的SEM图及粒径分布
Fig.4 SEM images and particle size distribution of fine-grained AP before and after coating
图4(a)为原料AP的SEM图和粒径分布,可以看出原料AP颗粒的形状不规则,轮廓棱角分明,D50为2.395 μm;经过THP包覆后的低感度AP的SEM和粒径分布如图4(b)所示,包覆完整,颗粒轮廓圆滑,D50为2.463 μm。
2.3 THP键合性能
为了验证THP在界面增强中的作用,除了对THP进行测试之外,还对部分原料和相变材料68#石蜡的表面张力进行了测试。原料试剂、THP及68#石蜡的表面张力及其分量如表2所示。
表2 原料、THP及68#石蜡的表面张力及其分量
Table 2 Surface tension and its components of raw materials,THP and 68 paraffin wax (mN/m)
样品表面张力表面张力极性分量表面张力非极性分量季戊四醇-三(3-氮丙啶基)丙酸酯59.1921.1338.06正三十四烷醇23.872.8121.06原料AP96.8477.5219.32THP49.5218.3431.1868#石蜡20.491.9318.56
由表2可知,石蜡类相变材料表面属于非极性(弱极性)表面,原料AP的表面为极性表面,虽然石蜡类相变材料能够润湿原料AP表面,但二者表面张力的差值较大,易形成弱界面;含羟基的氮丙啶类键合剂能够润湿原料AP表面,二者的表面张力差值较小;THP亦能够润湿原料AP表面,且二者的表面张力差值较小,略低于含羟基的氮丙啶类键合剂与原料AP二者的表面张力差值。以上结果表明,将氮丙啶类键合剂引入至石蜡类相变材料分子结构上,能够有效地调节石蜡类相变材料的表面特性,使其往AP极性表面的方向发展。
利用表面张力及其分量可计算出各个包覆层与AP间的界面张力与粘附功,计算原理和方法可参考文献[15-16]提及的原理和方法,结果如表3所示。
表3 不同包覆层与AP(2 μm)间的界面张力与粘附功
Table 3 Interfacial tension and adhesion work between different coatings and AP(2 μm)
样品界面张力/(mN·m-1)粘附功/(mJ·m-2)PTAP@AP /AP20.85135.18正三十四烷醇/AP50.8569.8668#石蜡/AP54.9962.34THP/AP21.86124.50PTAP@AP/正三十四烷醇32.6071.21
由表3可知,石蜡类相变材料/AP界面有较高的界面张力和较小的粘附功,属于弱作用界面;含羟基的氮丙啶类键合剂/AP界面有较低的界面张力和较大的粘附功,表现出了氮丙啶键合剂增强界面作用的特性;与石蜡类相变材料/AP界面相比,THP/AP界面的界面张力降低约50%,粘附功增加约100%,且数值与含羟基的氮丙啶类键合剂/AP界面相当;利用含羟基的氮丙啶类键合剂包覆AP后形成新表面,与石蜡类相变材料/AP界面相比,该表面与石蜡类相变材料的界面张力略有降低,粘附功略有增加,但仍属于弱界面。以上结果表明,氮丙啶类键合剂和石蜡类相变材料通过化学键接后能大幅增强包覆剂与AP界面的作用强度,仅通过分子间的物理吸附作用形成的石蜡类相变材料/AP界面和包覆AP/石蜡类相变材料界面的作用强度均较弱。
2.4 THP包覆降感
原料AP和不同包覆AP的机械感度如表4所示。由表4可知,原料AP经THP表面键合包覆后,机械感度大幅降低,撞击感度由92%～96%降至0～8%,摩擦感度由96%～100%降至0～12%,表现出了低感度的特征,优于68#石蜡和正三十四烷醇单独包覆时的降感效果。当键合型相变包覆剂的种类一定时,改变包覆剂的含量,低感度AP的撞击感度和摩擦感度均随包覆剂含量的降低而升高。因此,调节键合型相变包覆剂的含量,可实现AP机械感度的调节,包覆剂的含量越高,低感度AP的机械感度越低,安全性能越优异。
表4 原料AP和不同包覆AP的机械感度
Table 4 mechanical sensitivity of raw material AP and different coated AP
样品机械感度/%撞击感度摩擦感度原料AP(2 μm)96100原料AP(7 μm)96100原料AP(10 μm)92960.05 g THP@AP(2 μm)8120.2 g THP@AP(2 μm)480.3 g THP@AP(2 μm)000.3 g THP@AP(7 μm)000.3 g THP@AP(10 μm)000.3 g PTAP@AP(2 μm)12360.3 g正三十四烷醇@AP(2 μm)8120.3 g 68#石蜡@AP(2μm)812
根据上述分析,本研究所制备的键合型相变包覆剂THP,具有3个氮丙啶环为键合单元,长链烷基为相变单元。在AP颗粒的包覆过程中,键合型相变包覆剂首先通过分子中的氨基甲酸酯基、酯基等极性基团与AP表面的铵根、高氯酸根间的氢键作用吸附到AP颗粒表面,然后包覆剂中的氮丙啶环在AP弱酸性表面的催化下发生开环自聚合,自聚产物在AP颗粒表面形成一种高模量包覆壳层,长链烷基相变单元在化学键接的作用下紧密分布在包覆壳层表面,既保持了对AP的键合作用,又具有长链烷烃熔融相变、吸热降感的功能,同时显著增强了包覆层与AP表面间的作用强度和稳定性。
2.5 推进剂感度对比分析
从表5可以看出,采用THP包覆的细粒度AP替代高燃速HTPB推进剂中的细粒度AP后,推进剂的机械感度大幅降低,撞击感度由76%～92%降至28%～48%,摩擦感度由84%～96%降至32%～48%,满足GJB 6195—2008对低危险性推进剂撞击感度不超过50%、摩擦感度不超过48%的要求。所得推进剂的燃速均高于25 mm/s(6.86 MPa),属于高燃速推进剂,在燃速催化剂含量和AP的平均粒径均相同的情况下,采用被包覆的细粒度AP替代推进剂中的细粒度AP后,推进剂的燃速未见明显变化,表明包覆剂并不会降低高燃速推进剂的燃速。当被包覆细粒度AP的平均粒径一定时,包覆剂含量越多,推进剂的感度下降幅度越大,这与被包覆的细粒度AP自身感度的变化规律一致。未采用界面作用增强的石蜡类相变材料包覆层虽然也能大幅降低细粒度AP自身的感度,但是由其制备的推进剂的感度下降幅度并不大,说明包覆层在推进剂制备的过程中有所脱落,导致降感作用减弱(或失效)。由此可见,键合型相变包覆剂在高燃速推进剂中的降感作用显著,同时也间接说明了经键合型相变包覆剂包覆的细粒度AP表面的降感包覆壳层在推进剂的混合与浇注过程中(主要存在剪切与摩擦作用)未发生明显的剥离脱落的情况,进而验证了石蜡类长链烷烃相变单元与细粒度AP颗粒表面具有较强的界面作用。
表5 不同AP所制备推进剂的燃速和机械感度
Table 5 Burning rate and mechanical sensitivity of propellants prepared by different AP
样品机械感度/%撞击感度摩擦感度燃速(mm/s,6.86 MPa)原料AP(2 μm)-P929649.20原料AP(7 μm)-P848838.59原料AP(10 μm)-P768426.040.05 g THP@AP(2 μm)-P444848.960.2 g THP@AP(2 μm)-P364449.070.3 g THP@AP(2 μm)-P323648.980.3 g THP@AP(7 μm)-P323237.890.3 g THP@AP(10 μm)-P283225.940.3 g 68#石蜡/AP(2 μm)-P808049.09
3 结论
通过分子结构设计以HDI为连接点,结合了具有相变特性的正三十四醇和氮丙啶类键合剂分子,得到键合型相变包覆材料(THP),通过溶剂法包覆细粒度AP,并成功应用于高燃速丁羟推进剂中。通过FT-IR、DSC、SEM、表面/界面张力仪及机械感度测试对THP和THP@AP进行结构分析和性能测试,比较了THP、68#石蜡和正三十四烷醇包覆细粒度AP键合性能与机械感度,分析了不同含量THP包覆细粒度AP增强界面作用和降低固体推进剂机械感度的机理,根据试验结果和分析,可以得到以下主要结论:
1) THP具有键合结构单元和相变特性,包覆细粒度AP后可形成具有强界面作用的包覆壳层,颗粒轮廓圆滑,同时相变吸热特性有效降低了细粒度AP机械感度。
2) 含键合单元的THP与AP界面的作用强度高于仅通过分子间物理吸附作用形成的石蜡类相变材料/AP界面。因此,引入键合单元可改善包覆层易脱落而降感作用失效的问题。
3) 随着THP含量的增加,THP@AP及所制备固体推进剂的机械感度逐步下降,THP最佳含量为3 wt%。
因此,该键合型相变包覆剂在以AP为氧化剂的固体推进剂和聚合物粘结炸药中具有很好的应用前景,这项工作为新型AP降感包覆提供了新的灵感和见解。
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