0 引言
碳纤维增强复合材料(CFRP)复合材料具有轻质、高模量、高强度、耐腐蚀和电导性等特点,在航空航天、船舶、汽车、体育器材等领域中得到广泛应用。由于CFRP材料基体多为树脂等脆性材料,在受冲击过程中易产生裂纹,此外CFRP材料受冲击后的损伤和失效将使其承载能力下降,从而大大缩短其作为结构部件时的使用寿命,阻碍了其在工程领域的深入应用。复合材料自修复技术为实现材料内部损伤修复提供了理想途径,与传统修复技术相比,自修复技术具有相对容易、成本低廉和不依靠外界操作等优势[1]。目前,常用于CFRP材料的外援型自修复方法主要通过微胶囊、中空纤维或微管道等将树脂及固化剂预埋在材料中[2-3],树脂和固化剂在材料破坏处释放并混合,从而使材料在不施加外部刺激的条件下实现原位修复。其中,微胶囊法由于具有加工工艺成熟、成本低、适用范围广等优点,在材料科学和工程应用领域引起了广泛关注[4]。
虽然自修复CFRP材料尚未大规模应用,但其在工程材料领域展现出了良好的应用前景,国内外学者开展了基于微胶囊方法的自修复CFRP材料相关研究,均在一定程度上实现了材料的自修复功能。Hart等[5]将2-乙基-4-甲基咪唑(2,4-EMI)固化剂加入环氧树脂基体中,发现加入10%的甲基咪唑,断裂性能可以恢复90%。Maria等[6]使用原位聚合法合成可控尺寸的脲醛(UF)微胶囊,通过控制搅拌速度,来生产不同直径的微胶囊,结果表明,愈合效率与胶囊大小成正相关,而较小的胶囊会造成试件性能降低。此外,关于自修复CFRP材料抗冲击性能及损伤修复的研究也有所开展。Williams等[7]研究了由空心玻璃纤维系统构建的自修复CFRP材料的冲击后压缩(CAI)性能,结果表明,该方法极大提高了愈合效率,同时最大限度减少了机械性能的降低。Yin等[8]通过落锤冲击和CAI试验分析在玻璃纤维增强复合材料(GFRP)中加入一种新型修复体系的冲击损伤修复性能,结果表明,该修复体系对基体冲击产生的裂纹具有良好的修复作用。容敏智[9-10]进行以环氧树脂为核心修复剂的研究,研制了用三聚氰胺-甲醛树脂包裹的环氧树脂微胶囊,胶囊被复合到材料中后,不仅囊芯活性不受影响,而且与基体材料具有较好的黏结性,受损后胶囊能够和基体同时开裂。另外,Yuan等[11-12]研究了原位聚合法制备微胶囊的合成过程,并研究搅拌速度对微胶囊结构和储存稳定性的影响。刘淑强等[13]用原位聚合法制备双层微胶囊将双层微胶囊 涂覆到玄武岩织物表面,分析了微胶囊自修复玄武岩织物的自修复性能。童晓梅等[14-15]对碳纤维增强不饱和聚酯自修复复合材料进行研究,详细探讨了CF质量分数和MUF质量分数对碳纤维/不饱和聚酯复合材料和微胶囊/碳纤维/不饱和聚酯复合材料热稳定性、力学性能和自修复性能的影响。
综上所述,目前关于自修复微胶囊在纤维增强复合材料中的应用研究主要集中于微胶囊的性能,而在修复型碳纤维复合材料力学性能、修复效率等方面的研究开展较少。基于此,本文中开展微胶囊型自修复碳纤维增强复合材料性能研究,以内嵌微胶囊的碳纤维复合材料为研究对象,分析弹性模量、拉伸性能、断裂伸长率,阐明其力学性能和自修复性能,为工程应用提供技术支撑和参考。
1 实验
1.1 化学试剂
UF/环氧树脂微胶囊,粒径范围100～150 μm,囊芯质量比为70%,壁厚为5 μm,由杭州应星新材料有限公司生产;BPO引发剂,粒径范围100～150 μm,囊芯质量比为60%,壁厚5 μm,由杭州应星新材料有限公司生产;脱模剂、透明E51低黏度环氧树脂AB胶,由易拓复合材料有限公司生产;T700斜纹碳纤维布,由中富碳纤维制品公司成产。图1是通过原位聚合法制得的由三聚氰胺-脲醛树脂(MUF)包覆环氧树脂E51微胶囊的光学显微镜(OM)照片。从图1中可以看出环氧树脂微胶囊呈球状,形态规则、表面较光滑。图2是用密胺树脂包裹BPO引发剂微胶囊的电子显微镜(SEM)照片。由图2可以看出,微胶囊呈规则球形,蜜胺树脂微胶囊表面光洁分散均匀,粘连现象较少,而且密胺树脂的致密性较好,可以在基体材料中长期保存。
图1 环氧树脂微胶囊OM照片
Fig.1 Photo of epoxy microcapsule OM
图2 BPO引发剂微胶囊SEM照片
Fig.2 SEM photos of BPO initiator microcapsules
1.2 CFRP试件样品的制备
使用树脂传递模塑成型方法(resin transfer molding,RTM)制备碳纤维层合板,首先使用无水乙醇将模具工作表面清洁干净,然后在工作表面均匀涂抹脱模剂3～4次,按照顺序安装模具并组装制备系统,安装完成的模具如图3所示,然后检查模具的气密性,保证密封良好。将环氧树脂A胶与B胶以质量比3∶1混合,搅拌均匀后脱泡备用。使用真空泵和PVC管进行真空导流,合理控制导流压力和时间,保证树脂充分浸润纤维布,树脂和碳纤维布的体积比为1∶1;树脂均匀分布后在常温下固化铸模,固化完成后脱模备用,样品尺寸为300 mm×300 mm×1.5 mm。
图3 RTM成型模具及CFRP制备系统
Fig.3 RTM molding mold and CFRP preparation system
1.3 自修复CFRP复合材料样品的制备
使用相同的操作流程制备修复型CFRP层合板,先使用无水乙醇将模具工作表面清洁干净,然后在工作表面均匀涂抹脱模剂3～4次,按照顺序安装模具并组装制备系统,然后检查模具的气密性,保证密封良好。将环氧树脂A胶与B胶以质量比3∶1混合,加入微胶囊,使微胶囊的质量分数为4%,将树脂充分搅拌,不要让微胶囊出面团聚现象,然后脱泡备用。使用真空泵和PVC管进行真空导流,合理控制导流压力和时间,保证树脂充分浸润纤维布,树脂和碳纤维布的体积比为1∶1;树脂均匀分布后在常温下固化铸模,固化完成后脱模备用,样品尺寸为300 mm×300 mm×1.5 mm和300 mm×300 mm×5 mm 2种。同理制作微胶囊质量分数为4%、6%、8%、10%的层合板试件,如图4所示。
图4 层合板试件
Fig.4 Laminated plate specimen
按照GB/T1445—2005中的相关要求,将不同微胶囊含量的大块层合板分别制成矩形长条形试件,尺寸250 mm×25 mm×1.5 mm,矩形试件如图5所示,图6为局部放大图,w代表微胶囊的质量分数。图7为落锤冲击试验的试件图,试件尺寸为140 mm×140 mm×5 mm。由图6可知,随着微胶囊含量增加树脂中更多位置被微胶囊占据,试件表面白色部分变多;另外,微胶囊的增多,会使树脂的粘度增大,当树脂固化时,由于表面张力的作用,树脂中的微胶囊会使液体收缩,导致形成小孔或凹陷。
图5 CFRP拉伸试验试件
Fig.5 CFRP tensile test specimen
图6 拉伸试件局部放大图
Fig.6 Local magnification of tensile specimen
图7 CFRP冲击试验试件
Fig.7 Specimen of CFRP impact test
1.4 拉伸性能
碳纤维增强复合材料拉伸试验按照GB/T1445—2005及GB/T3354—2014等标准中的相关要求进行,实验装置如图8所示,采用CTM微机控制万能材料试验机对编织布制成的纤维板进行0/90°拉伸实验,将标距设定为150 mm,并以1.5 mm/min的速率进行拉伸。通过对实验数据进行处理,可以获得相应的力-位移曲线。计算得到各种试件的拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率等性能参数,每组实验有3个相同样品,有效数据取于该点平均值±5%[16]。
图8 CTM微机试验机及拉试件安装场景图
Fig.8 CTM microcomputer testing machine and tensile specimen installation scene
1.5 冲击性能
低速落锤冲击试验参考ASTM-D7136标准,在CEAST 9350落锤式冲击试验机上进行,如图9所示。层合板试件通过4个橡胶夹头固定在刚性支座上,支座中间有个125 mm×75 mm的矩形开孔。冲头直径为12.7 mm,质量为5.3 kg。试验机通过Impulse软件进行试验操作和数据采集分析,并输出冲击力-时间曲线、位移-时间曲线等试验结果。
图9 落锤冲击装置
Fig.9 Drop hammer impact device
对层合板试件进行相同能量的冲击试验,试验方案设置见表1,为了研究自修复体系对材料冲击特性的影响特性,同时保证试验的科学性和准确性,对不同微胶囊含量的试件,冲击能量都设置为10 J。
表1 不同微胶囊含量试样的试验情况
Table 1 Experimental conditions of samples with different microcapsule contents
试样编号微胶囊含量/%冲击能量/JA010B210C410D610
1.6 自修复性能测试
为了表征修复型材料的自修复效率,取3组相同材料试样,第1组进行拉伸测试得到拉伸强度I1。第2组试样以第1组试样拉伸强度的30%和60%作为载荷,产生损伤后,测定得到拉伸强度I2。第3组经与第2组相似的预损伤后,常温下修复48 h测试拉伸强度I3[17]。采用修复效率Prepair表征材料的修复效率为
(1)
2 结果与讨论
2.1 拉伸过程及破坏模式
将试件固定夹紧在拉伸试验机上,以1.5 mm/min的拉伸速率匀速拉伸,拉伸过程中,树脂先出现裂纹,然后纤维发生断裂,一旦纤维断裂发生,拉伸过程将立即停止。试件的拉伸失效如图10所示,本次实验采用的材料是由7 000根T700碳纤维丝组成的碳纤维束经斜纹编织后固化成型得到。经环氧树脂固化后的碳纤维是一种脆性材料,沿纤维方向加载将造成纤维的拉断,沿纤维横向加载将造成纤维束的撕裂。
图10 试件拉伸失效示意图
Fig.10 Schematic diagram of tensile failure of the specimen
不同微胶囊含量试件在准静态拉伸条件下的应力-应变曲线如图11所示,表2为各种试件的力学性能测试结果。由图11、表2中可知,不同微胶囊含量的试件力学性能有所差异。
表2 不同微胶囊含量试件的力学性能
Table 2 Mechanical properties of specimens with different microcapsule contents
微胶囊含量/%拉伸强度/MPa弹性模量/GPa断裂伸长率/%043617.12.9441617.93.1640716.53.2840415.83.31040115.13.1
图11 碳纤维材料试件应力-应变曲线
Fig.11 Stress-strain curve of carbon fiber material specimen
2.2 微胶囊对复合材料力学性能的影响
微胶囊的加入对CFRP材料的力学性能有较大影响,斜纹编制的CFRP层合板拉伸强度为436 MPa,随着微胶囊含量的不断增大,纤维板的拉伸强度逐渐下降。其主要原因是当添加一定的微胶囊,微胶囊在复合材料中的分散性变差,微胶囊的存在占据了基体位置。在受力情况下,由于微胶囊的强度远不及基体材料,材料在埋植有微胶囊的位置易出现应力集中[18]。这种应力集中导致了复合材料承受的拉力降低。因此,填充微胶囊会降低基体材料的拉伸性能,如图12所示。
图12 微胶囊含量对CFRP拉伸强度的影响
Fig.12 Influence of microcapsule content on tensile strength of CFRP
图13是微胶囊含量对弹性模量的影响。由图13可知,在微胶囊含量增加时,微胶囊复合材料的弹性模量呈现特定的变化趋势。微胶囊含量为4%时弹性模量最大,随着微胶囊用量继续增加,弹性模量会随着胶囊含量的增加而下降。这种现象的主要原因是在微胶囊用量较低时,可能会形成微裂纹钝化的空洞,并成为应力集中点,从而导致树脂基体剪切屈服。随着微胶囊含量的增加,微胶囊占据基体的比例增大,当材料受到外力时,微胶囊可以吸收部分应力并将其分散到周围的树脂基体中,增加材料的韧性。然而,在微胶囊用量较高时,微胶囊有可能出现团聚现象,导致分散性变差。这些团聚的微胶囊会影响复合材料的力学性能,从而导致弹性模量的降低。
图13 微胶囊含量对弹性模量的影响
Fig.13 Influence of microcapsule content on elastic modulus
断裂伸长率是材料在拉伸过程中发生断裂前的最大延展性能指标之一,能够反映材料在受拉应力下的延展性和韧性。在树脂材料中添加微胶囊,当材料受到外力作用时,随着微胶囊含量的增加,微胶囊内的核心物质可以释放出能量来缓冲应力,减轻了材料的应力集中程度。这种能量分散机制可以有效地吸收和分散应力,提高了材料的韧性和断裂韧度,微胶囊对基体的增韧作用增大,断裂伸长率逐渐增大,提高了复合材料的断裂韧性。但由于CFRP材料中碳纤维作为增强体起主导作用,所以增韧效果不明显[19],断裂伸长率增加缓慢,如图14所示。
图14 微胶囊含量对断裂伸长率的影响
Fig.14 Effect of microcapsule content on elongation at break
2.3 低速落锤冲击试验结果与分析
对不同微胶囊含量进行相同能量的冲击试验,层合板试件的冲击力-位移曲线和冲击力-时间曲线如图15和图16所示。由图15、图16可知,在相同冲击能量下,在最大冲击力方面,微胶囊含量越大,最大冲击力越小,受到冲击时的位移即变形越大,接触时间越长。图15中冲击力-位移曲线的斜率也不同,即材料的抗冲击性能不同,微胶囊含量越大,材料的刚度越小,抗冲击性能越差。另外,冲击力-时间曲线在上升过程中表现出不同程度的波动,微胶囊含量越大,载荷波动的频率越大。这是因为微胶囊的强度不及基体的强度,在外部冲击载荷作用下,微胶囊会先发生破损,因此,当微胶囊含量较高时,曲线波动会更加剧烈。
图15 不同微胶囊含量低速冲击过程冲击力-位移曲线
Fig.15 Impact force displacement curve of low-speed impact process with different microcapsule contents
图16 不同微胶囊含量低速冲击过程冲击力-时间曲线
Fig.16 Impact time-curve of low-speed impact process with different microcapsule contents
2.4 微胶囊对复合材料的自修复作用
为研究微胶囊型自修复CFRP材料的自修复性能,进行材料预损伤和修复性能测试试验,微胶囊含量为0%、6%、8%和10%的试件在不同拉伸工况下的测试结果如表3—表6所示。
表3 不含微胶囊试件在不同工况下材料力学参数
Table 3 Material mechanical parameters of samples without microcapsules under different working conditions
工况拉伸强度I/MPa弹性模量E/GPa直接拉断43717.130%最大拉伸强度预拉2 min42816.930%最大拉伸强度预拉2 min后常温下放置48 h42816.960%最大拉伸强度预拉2 min42016.660%最大拉伸强度预拉2 min后常温下放置48 h42016.6
根据式(1),计算不同工况下材料的修复效率,不含微胶囊的试件修复效率为0,当微胶囊含量为6%,以30%最大载荷预拉2 min的修复效率为
Prepair=(412-401)/(407-401)×100%=183.3%
同理,根据表4中的数据,在60%最大载荷预拉下的修复效率为191.6%。根据表5中的数据,8%微胶囊含量的试件,在30%最大载荷预拉工况和60%最大载荷预拉工况下的修复效率分别为184%和195%。根据表6中的数据,10%微胶囊含量的试件,在30%最大载荷预拉工况和60%最大载荷预拉工况下的修复效率分别为185.7%和200%,不同条件下的修复性能如图17所示,σmax为不同微胶囊含量直接拉断的拉伸强度。
表4 微胶囊含量6%的试件在不同工况下材料力学参数
Table 4 Material mechanical parameters of samples with 6% microcapsule content under different working conditions
工况拉伸强度I/MPa弹性模量E/GPa直接拉断40716.530%最大拉伸强度预拉2 min40116.230%最大拉伸强度预拉2 min后常温下修复48 h41216.760%最大拉伸强度预拉2 min39515.960%最大拉伸强度预拉2 min后常温下修复48 h41816.4
表5 微胶囊含量8%的试件在不同工况下材料力学参数
Table 5 Material mechanical parameters of samples with 8% microcapsule content under different working conditions
工况拉伸强度I/MPa弹性模量E/GPa直接拉断40415.830%最大拉伸强度预拉2 min39915.530%最大拉伸强度预拉2 min后常温下修复48 h408.215.760%最大拉伸强度预拉2 min39415.260%最大拉伸强度预拉2 min后常温下修复48 h413.515.9
表6 微胶囊含量10%的试件在不同工况下材料力学参数
Table 6 Material mechanical parameters of specimens with 10% microcapsule content under different working conditions
工况拉伸强度I/MPa弹性模量E/GPa直接拉断40015.030%最大拉伸强度预拉2 min39314.830%最大拉伸强度预拉2 min后常温下修复48 h40615.160%最大拉伸强度预拉2 min39014.560%最大拉伸强度预拉2 min后常温下修复48 h41015.3
图17 微胶囊/碳纤维增强复合材料的修复性能
Fig.17 Repair properties of microcapsules/carbon fiber reinforced composites
从图17和表3—表6可知,无论材料中是否添加微胶囊,预拉力会导致其拉伸强度降低,且预拉力越大对拉伸强度下降的越多。这是因为预拉使得材料内部生成裂纹,基体遭受预损伤,裂纹数量与拉力大小成正相关。在没有微胶囊的材料中,由于无法进行修复,当再次拉伸时,材料的拉伸强度会下降。含微胶囊的材料虽有自我修复能力,但由于修复剂尚未固化,所以裂纹缺陷也不能立即被修补,拉伸强度同样会减少。实验数据进一步指出,在微胶囊含量相同时,预载荷越大,修复效率越高。这是因为预载荷增加会导致材料内部受到更多破坏、内部微胶囊破裂更多,修复剂流出更多,因此材料经过损伤修复后的修复效率更高。在相同预损伤条件下,微胶囊含量越大修复效率越高。因为更多的微胶囊在预拉伸过程中破裂,修复剂流出更多,因此修复效率也会显著提高。综合表4、表5、表6中的数据可知,经过修复的CFRP材料其拉伸强度大于直接拉断和预损伤后直接拉断的材料拉伸强度,表明微胶囊对CFRP材料具有修复效果且能提高其拉伸强度。
3 结论
本文中以内嵌微胶囊的碳纤维增强复合材料层合板为研究对象,开展了层合板的制作、伸试性能试验、落锤冲击试验以及层合板破坏后的修复效率测试试验,对比分析了材料的变形以及破坏模式、应力-应变曲线、材料被修复前后的拉伸强度等,得到的主要结论如下:
1) 微胶囊的加入对碳纤维增强复合材料力学性能有显著影响,随着微胶囊含量增大,CFRP复合材料的拉伸强度降低,弹性模量先略微升高后降低,断裂伸长率缓慢增大。
2) 低速冲击过程中,材料的冲击力-位移曲线斜率不同,微胶囊含量越大,曲线斜率越小,材料的刚度越小,抗冲击性能越差。
3) 微胶囊对碳纤维复合材料有修复效果,微胶囊含量相同时,预损伤应力越大,材料的修复效率越高;微胶囊含量不同时,树脂在同等损伤程度下,微胶囊含量越高修复效率越高。
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