0 引言
挤压造粒机是聚合物加工工艺中的重要设备,包括喂料系统、驱水系统、挤压系统、造粒孔板模具系统、切粒系统等装置,主要用于聚合物后处理中对聚合物中间体经保护筛过滤后进行喂料、混炼、挤压、造粒过程[1],所生成的颗粒强度较高、成粒均匀且生产效率高,可以实现连续化生产,在聚合物工业生产中应用广泛。由于聚合物加工后处理工艺中对颗粒尺寸、强度等要求较高,这需要造粒系统中的孔板模具结构设计必须符合挤压造粒工艺要求,其运行效果直接影响着挤压造粒机的运行稳定性与安全性[2]。
由于生产工艺特殊性,挤压造粒工艺在某含能材料领域的应用有限,仅在少量生产过程中采用了该工艺,已有研究表明[2,4],挤压造粒工艺中造粒系统孔板模具结构设计是关键,包括孔数、孔径、孔分布等。如果孔板模具结构设计不合理,导致药料受力不均会堵孔,模孔堵塞时会产生大量细粒,造成产品药粒尺寸大小不均,影响后工艺操作,甚至导致药料局部受压升高带来安全风险,进而引发切粒机扭矩故障联锁停车,严重影响生产效率。
为深入研究挤压造粒过程中孔板模具对造粒药粒形貌和质量的影响,本文运用有限元方法,采用数值模拟对挤压造粒过程药料的受压情况、孔板压力分布情况进行分析,通过仿真模拟对孔板模具的孔数、孔径、孔板厚度进行初步模拟仿真,按照孔板模具设计原则进行多方案模具设计,通过代料试验,研究不同孔数、孔径、孔分布、模具材质等因素,对造粒效果、药粒尺寸、造粒得率、药粒烘干、药料塑化过程的影响,确定最佳孔板模具设计方案,获得挤压造粒最佳药粒形貌和质量,为提高产品质量提供技术支撑。
1 理论模型
1.1 模型简化假设
在模拟过程中,根据药料的流动特性和熔体在孔板模具孔流道中输送情况,做出以下简化假设[5]:
1) 流道内药料全充满且不可压缩;
2) 药料作稳态层流流动;
3) 忽略惯性力项、体积力项和层间界面张力;
4) 药料在模具孔流道内壁处与壁面无滑移。
1.2 流体控制方程
基于以上假设,对药料在模具孔流道内进行非等温数值模拟,描述流体的方程如下。
连续性方程:
▽·v=0
(1)
运动方程:
-▽P+▽·τ=0
(2)
药料本构方程:
(3)
式(1)—式(3)中:▽为笛卡尔坐标系下的矢量算子;v为速度矢量,m·s-1;P为静压力,Pa;τ为剪切应力张量;η为表观黏度,Pa·s;η∞为无限剪切速率下的黏度,Pa·s;η0为零剪切黏度,Pa·s;λ为松弛时间,s;γ为剪切速率,s-1;n为非牛顿指数。
根据药料特性,为了便于药料分析,模拟过程中采用的药料流变数据如表1所示。
表1 药料流变参数(Bird-Carreau模型)
Table 1 Rheological parameters (Bird-Carreau model)
t/℃η0/(105Pa·s)λ/snη∞/(Pa·s)359.852.480.1352.62
2 挤压造粒过程模拟
2.1 药料受压分析
当药料浆液进入造粒装置,随着螺杆的运动,螺槽逐渐减小,药料中的水分含量逐渐降低,在螺杆的推动下,经孔板的挤压作用,药料由孔板模具上排布的圆孔被压制成药柱,然后由快速旋转的切刀切成具有一定厚度的药粒。为满足后工艺要求,药粒表面应具有一定强度,这需要通过对挤压造粒过程中孔板模具、螺杆转速、温度等参数进行控制,来调节药粒的表面强度及造粒形貌。孔板模具直接关系到药粒尺寸大小、药料受压大小,对药粒形貌影响最为显著,因此需要对其与药料受压情况进行模拟分析。对药料在孔板模具中受到来自轴向的压力过程进行数值模拟,孔板模具孔直径与压力关系如图1所示。
图1 螺杆转速、孔板直径与压力关系图
Fig.1 Relation diagram between screw speed,orifice diameter and pressure
从图1可以看出,在保持进料速度等其他参数不变情况下,孔板厚度越大、孔径越小,药料所受压力越高,因药粒在挤压造粒过程中也有一定的塑化作用,所受压力过高,则会导致塑化过度而影响后续干燥过程药粒挥发分驱除过程,也会影响后续塑化成型阶段中药粒与溶剂溶解膨润过程。综合来看,在进行孔板模具设计时,孔径应在5～25 mm范围内与其他设计参数共同适配选择最佳孔径,以获得尺寸合适、形貌合适、质量合适的药粒。
2.2 孔板压力分布
挤压造粒过程中,除孔板模具的孔径外,孔板模具出口面积(孔径)、厚度、流道侧面阻力对药料受压有较大影响,与药粒形貌有直接关系,压力升高,药料温度随之升高,药料塑化效果增强,不利于后期干燥工序,同时对生产过程的安全性有不利影响。参考聚合物挤压造粒孔板模具设计[6]和对药粒的尺寸、塑化指标要求,本文通过建立二维和三维非等温有限元模型,根据设定的药料流变参数,使用ANSYS workbench中的Fluid Flow(FLUENT)模块对孔板模具进行仿真模拟,分析了孔板模具孔流道内药料受压分布情况。不同厚度和不同孔数的孔板模具药粒受压分布云图情况如图2所示。
图2 不同结构孔板模具药粒受压分布云图
Fig.2 Cloud chart of pressure distribution of granules in orifice mold with different structures
对于孔板模具孔数而言,对比图2(a)和图2(c)来看,54/32/15孔板模具(图2(a))和90/32/10孔板模具(图2(c))每个孔中药料受压均呈现出由中间向外圈逐渐减小的趋势,由于90/32/10孔板模具(图2(c))孔分布较为密实,对螺杆挤出药料产生的压力受力面较大,因此药料受到来自孔板模具的压力较大,呈现出比54/32/15孔板模具(图2(a))更大的压力分布,这使得药料塑化效果相对较好,可以满足塑化等后续工艺要求。此外,如果孔板模具的孔数过多,则会因为药料受压过大而塑化过度和受压分布由内圈到外圈逐渐减小等问题,导致药料受压不均、外圈药料堵料的情况[4]。
不同结构孔板模具出口压力的计算结果见表2。在孔板厚度相同情况下,90孔板模具出口药料受压较54孔板模具高;孔板孔数相同情况下,孔板厚度由64 mm减少至32 mm,出口药料受压明显降低,以上结果表明,孔板模具的孔数(出口面积)和厚度对药粒受压有直接关联。
表2 不同结构孔板模具出口压力对比
Table 2 Comparison of outlet pressure of orifice mold with different structures
序号孔数/厚度/孔直径/mm药料受压/×104Pa(a)54/32/152.337(b)54/64/153.896(c)90/32/103.187(d)90/64/105.770
对于孔板模具厚度而言,32 mm厚孔板模具(图2(c))中药料受压分布显然小于64 mm厚孔板模具(图2(d)),这主要是因为孔板厚度越大,则强度越大,对药料产生的挤压力越大,使药料通过孔流道受压更大,可能会使药料过度塑化导致药粒形貌不能满足后续要求。使用ANSYS软件采用数值计算的方法对90/32/10孔板模具强度进行分析,如图3所示,在药料受压达到20 MPa情况下,模具形变为0.076 mm,满足生产过程对孔板模具形变最小要求。
图3 90/32/10孔板模具强度分布情况
Fig.3 Strength distribution of the 90/32/10 orifice plate mold
3 孔板模具设计
结合前述的挤压造粒过程模拟结果,孔板模具的结构设计对于药粒形貌控制至关重要,其中孔数[7]、孔径[4,8]、孔分布[9]、材质等因素起到决定性作用。在孔数、孔径、孔分布、材质进行针对性设计,共设计以下6种孔板模具方案如图4所示。
图4 孔板模具设计方案
Fig.4 Design scheme of orifice plate mold
所有模具厚度均为32 mm,“162/10/六/铜”命名规则为孔数162、孔径10 mm,孔呈六边形分布,铜材质。图4(a)孔板模具(162/10/六/铜)为孔数162、孔径10 mm,孔呈六边形分布,铜材质;图4(b)孔板模具(162/5/六/铜)为孔数162、孔径10 mm,孔呈六边形分布,铜材质;图4(c)孔板模具(150/10/圆/铜)为孔数150、孔径10 mm,孔呈圆形分布,铜材质;图4(d)孔板模具(64/10/六/铜)为孔数64、孔径10 mm,孔呈六边形分布,铜材质;图4(e)孔板模具(162/10/六/铜/小进大出)为孔数162、孔径10 mm,孔呈六边形分布,铜材质,进口15mm、出口17 mm;图4(f)孔板模具(162/10/圆/不锈钢)为孔数162、孔径10 mm,孔呈圆形分布,不锈钢材质。
4 试验验证
4.1 试验条件与工艺参数
本文以某含能材料为代料开展试验验证,根据前期试验情况,固定药料配比、浆液含水量、螺杆转速、切刀转速、造粒温度等工艺参数,主要考察孔数、孔径、孔分布、材质等有关孔板模具结构参数对挤压造粒形貌的影响。
1) 工艺参数。以某含能材料代料,与真料状态相近,但感度远低于真料,可以很好地模拟真料试验状态。
2) 配浆工艺条件。浆液含水量60%～75%,热水温度50 ℃。
3) 造粒工艺条件。机头通过热水循环保温,螺杆挤出速度与切刀转速匹配。
4.2 试验操作过程
试验前对各设备进行运行前检查,确认设备无异常;将代料倒入料桶中,启动上料输送线和料桶提升装置,通过管路往配浆罐中加入一部分热水;将物料倒入配浆罐中,搅拌5 min后再往配浆罐内补加剩余热水,使浆液含水质量比控制在规定范围,继续搅拌15 min待浆液混合均匀后经管道送入计量加料罐;开启造粒机(图5)机筒模温机,达到设定温度后保温5 min;启动计量加料罐搅拌装置,由计量加料罐向挤压造粒机输入浆液。待浆液进入挤压造粒机后,开启挤压造粒机螺杆;注意观察挤压造粒机机头出料情况;待连续正常出料后,取样分析药粒中水分含量。
图5 挤压造粒设备结构示意图
Fig.5 Structure diagram of extrusion granulation equipment
5 试验结果与讨论
5.1 不同孔板模具的造粒效果
表3为正常出料后的不同结构孔板模具造粒效果、水分含量和造粒得率。162/5/六/铜(表3(b))、150/10/圆/铜(表3(c))2种孔板模具,均出现药粒间相互粘连、机头堵塞、药粒粘刀严重,并粘连成团的情况,很显然无法满足造粒形貌控制要求;162/10/六/铜(表3(a))、64/10/六/铜(表3(d))、162/10/六/铜/小进大出(表3(e))、162/10/圆/不锈钢(表3(f))4种孔板模具可以造出颗粒状的药粒。
表3 不同结构孔板模具造粒效果
Table 3 Granulation effect of orifice mold with different structures
序号(a)162/10/六/铜(b)162/5/六/铜(c)150/10/圆/铜(d)64/10/六/铜(e)162/10/六/铜/小进大出(f)162/10/圆/不锈钢实物造粒效果水分含量14.6%--17.5%9.5%11.5%造粒得率92.8%--91.5%98.3%94.2%
当采用162/10/六/铜孔板模具(表3(a))时,此时孔为大进小出,固定切刀与花盘间隙为0.6 mm,切刀转速为60 r/min,当挤压造粒机机头模具连续出料后,模具出料速度均匀性相对较差(最外2圈出药速度较慢),且存在部分药粒粘连、连粒药现象,药粒水分含量取样分析为14.6%。如表3(e)所示,当采用162/10/六/铜/小进大出孔板模具时,当挤压造粒机机头模具连续出料后,能够稳定、均匀出料,且药片厚度一致性较好,不存在药粒粘连情况,药粒水分含量取样分析为9.5%。
作为对比,采用162/10/圆/不锈钢孔板模具情况如表3(f)所示,当挤压造粒机机头模具连续出料后,模具出料速度均匀性较好,且药粒厚度一致性较好,但切刀切出的药粒存在严重的粘连现象,药粒水分含量取样分析为11.5%。
5.2 不同孔板模具药粒尺寸规律
经干燥试验和塑化试验可知,药粒厚度尺寸控制在0.5～3 mm,更有利于烘干过程安全控制和塑化药料的质量要求。表4和图6为造粒后药粒厚度尺寸统计数据结果,可以看出,162/10/六/铜(表4(a))、162/10/六/铜/小进大出(表4(b))、162/10/圆/不锈钢(表4(c))3种孔板模具造粒药粒厚度尺寸控制在1.2～2.8 mm范围内,且较为均匀,说明所采用的挤压造粒工艺的药粒尺寸控制较好,但3种孔板模具的造粒效果存在一定差异。其中162/10/六/铜/小进大出的孔板模具(表4(b))造粒得到的药粒厚度尺寸分布最为均匀,更有利于后续烘干和塑化过程。
图6 不同孔板模具造粒药粒尺寸分布
Fig.6 Granulation size of orifice mold with different structures
表4 不同孔板模具造粒药粒的尺寸
Table 4 Granulation size of orifice mold with different structures
序号孔板模具药粒厚度尺寸/mm1234567891011121314(a)162/10/六/铜1.782.602.761.242.261.801.502.301.682.241.882.301.581.71(b)162/10/六/铜/小进大出2.202.002.322.212.152.271.782.112.421.752.352.082.152.48(c)162/10/圆/不锈钢1.882.452.751.421.352.582.392.561.721.652.662.882.152.37
5.3 不同孔板模具造粒得率
通常,在相关材料加工行业中,采用对辊造粒机进行造粒也较多,但其造粒得率最大一般为60%[10],需要进行多次造粒过程才能达到后续工艺要求。而在实际生产过程中,造粒得率大于90%才能满足产能要求。本文采用的挤压造粒方式得率情况如表3所示,结果显示,不同孔板模具造粒得率均高于90%,其中162/10/六/铜/小进大出(表3(e))、162/10/圆/不锈钢(表3(f))造粒得率分别达到98.3%和94.2%,说明该孔板模具的设计比较符合挤压造粒过程出料实际,对于孔径的设计符合药粒出药速度,但因为孔板模具材质不同,不锈钢材质时导致出料药温差异,从而使药粒出现粘连情况导致造粒得率下降。
5.4 不同孔板模具药粒烘干变化
某含能材料制备工艺要求烘干后的药粒含水量低于1.0%,这要求造粒后药粒水分含量不能过高,否则在烘干过程中无法将多余水分去除满足要求。由表5和图7中结果可知,不同孔板模具对造粒后药粒水分含量影响较大,可以看见,大致趋势为孔径较大,则药粒水分含量较多,这与药料在挤出时所受到的压力较小有关,无法达到足够受压使药粒中的水分在挤压和造粒过程被排出;而孔数较少,则药粒水分含量较多,这与药料挤出时受压不均有关,导致水分仍存留在药粒中,但对于后工艺中药粒水分对烘干过程未显示出较大影响。
图7 烘干过程含水量变化
Fig.7 Changes of water contents in granules of orifice mold with different structures
表5 不同结构孔板模具药粒水分含量变化(%)
Table 5 Changes of water contents in granules of orifice mold with different structures
序号孔板模具烘干时间/h01234(a)162/10/六/铜14.67.05.54.00.8(b)162/10/六/铜/小进大出9.54.81.81.60.4(c)162/10/圆/不锈钢11.56.62.91.60.5
由表5可知,通过162/10/六/铜(表5(a))、162/10/六/铜/小进大出(表5(b))、162/10/圆/不锈钢(表5(c))3种孔板模具造粒后的药粒水分初始含量有差异,但经过4 h的烘干过程后,药粒水分含量均降至0.8%以下,均可满足后续加料、塑化试验需求,这也表明挤压造粒过程对于药粒水分烘干能力适应性非常好。
综合来看,162/10/六/铜/小进大出(表5(b))所得药粒初始水分较低,说明其预塑化效果更佳,烘干后药粒水分更低,能够更好地满足后工艺对形貌和质量要求。进一步的,造粒过程可以通过同时改变和调整工艺参数,来实现造粒后药粒水分控制,比如通过模温机精准控制模头出料温度,从而确保药粒水分含量合理、塑化程度适中。
5.5 不同孔板模具药粒对塑化过程影响
挤压造粒系统孔板模具对药粒形貌尺寸和药粒烘干过程有直接影响,进而会影响后工艺中最为关键的药料塑化工艺,为了保证后续塑化过程中药粒能够快速地溶解于溶剂中,需要准确控制药粒的形貌尺寸等关键因素。药粒的尺寸会直接影响塑化效果,其直观表现为药粒基于溶胀动力学的溶胀曲线符合后续塑化过程溶解要求,因此,对不同孔板模具的药粒进行溶胀试验探究不同尺寸药粒溶胀过程。
首先建立药粒的溶胀动力学模型,药料的初始质量记为M0,间隔一段时间t后从溶剂中取出药料,称量重量记为Mt,药料在t时刻的溶胀率Wt的计算公式为
(4)
根据Schott[11]提出的二阶溶胀动力学式(5)和式(6)来拟合药料的溶胀动力学过程。
(5)
(6)
式(5)、式(6)中:B是平衡溶胀率(W￥)的倒数,即
是药料的初始溶胀速率的倒数,即
另外可以通过式(7)获得二阶动力学的溶胀速率常数的值,即:
(7)
根据上述建立的溶胀动力学模型,采用烘干后的药粒,针对不同尺寸药粒进行溶胀试验,将溶胀试验所得数据代入溶胀动力学模型中计算,得到不同尺寸药粒的溶胀动力学曲线,如图8所示。药粒的溶胀率在初始阶段迅速增加,然后发生短暂的缓慢增加过程,最后达到溶胀平衡,这归因于药粒与溶剂开始接触时,药料内外渗透压差促使溶剂分子迅速进入药粒内部,因此所有样品在最初5 min内表现出较大的溶胀速率。随着溶胀时间增加,药粒内外渗透压差降低,溶胀速率开始缓慢降低,根据溶胀率曲线可以看出,162/10/六/铜(图8(a))药粒在前5 min溶胀率曲线呈现出快速增长的趋势;162/10/六/铜/小进大出(图8(b))药粒在20 min内达到溶胀平衡,在10 min后溶胀率曲线很小;162/10/圆/不锈钢(图8(c))药粒在趋于溶胀平衡的过程溶胀率有较大波动。
图8 不同尺寸药粒在不同时刻的溶胀率
Fig.8 Swelling rate of different sizes granules at different times
表6为通过二阶动力学方程获得的不同尺寸药粒溶胀曲线的线性回归方程。由表6可以看出,药粒的整个溶胀过程基本遵循二阶动力学。通过式(7)和拟合直线可以确定二阶动力学的溶胀速率常数ks的值,由二阶动力学模型的斜率可以计算出理论平衡溶胀率W￥′,计算出的理论平衡溶胀率均接近试验值,证实了某含能材料的溶胀过程符合二阶模型。
表6 不同尺寸药粒的二阶动力学线性回归方程
Table 6 Second-order kinetic linear regression equation of different sizes granules
序号孔板模具线性回归方程R2ksW$'(a)162/10/六/铜y=1.85x+4.480.970.760.54(b)162/10/六/铜/小进大出y=1.08x+0.430.992.710.93(c)162/10/圆/不锈钢y=2.08x+3.910.971.110.48
经溶胀动力学模型计算可知,162/10/六/铜/小进大出药粒在5 min内可以达到饱和溶解状态,理论平衡溶胀率达到0.93,可以在后续塑化过程中以很短的时间溶于溶剂从而达到溶胀,进而促进塑化过程,提高塑化质量。
6 结论
孔板模具的结构设计对某含能材料造粒有着较大影响。物料随螺杆旋转向前,受到轴向与切向的作用力,在螺杆正前方的物料受到的轴向作用力最大,出料速度较快。如果孔数减少、孔径增大,粒状物料的粉尘量大,导致干燥时粉尘浓度较大;随孔数的增多、孔径减小,药料出药面积减小,模具机头压力增加,物料的塑化效果更强,综合以上试验结果可以得出结论:
1) 综合造粒药粒尺寸、药粒水分、造粒得率等情况,孔板模具设计为孔径10 mm/162孔,造粒所得药粒塑化适当、尺寸均一;
2) 药粒粘连与模具排布有较大联系,孔排列成圆形时,药粒随切刀旋转呈圆圈状运动,药粒间容易接触并粘连;孔排列成正六边形时,药粒随切刀旋转运动,药粒间错列不易粘连,因此选用孔排列为正六边形;
3) 孔板模具材质会影响造粒效果,铜质模具与不锈钢质模具的导热系数不一样,铜质模具的导热系数更大,导热性能更好,有效控制药粒温度,减少粘连;
综上所述,孔板模具结构对挤出造粒形貌关系密切,通过本文研究得出的结论,按照相应的设计原则,对孔板模具的孔数、孔径、孔分布、孔设计、材质等结构进行适应性设计,获得最佳造粒药粒形貌和质量,同时可以为后工序提供很好的支撑,保证后续塑化过程中药粒能够快速地溶解于溶剂中,最终实现快速、均质、安全塑化过程,为达到最佳产品质量提供可靠支撑。
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