0 引言
氟聚物基活性材料是一种冲击引发类反应材料,具有在准静态条件下表现出不敏感以及在冲击载荷作用下会发生反应并释放出大量热量的特性。由这种材料制成的含能破片具有“撞击-反应”两段式毁伤效果[1-3],在防空、反导战斗部应用方面具有极高的应用价值。铝/聚四氟乙烯(Al/PTFE)是其中较典型的一类活性材料,在武器毁伤和推进剂方面有着巨大的应用潜力[4-8], 研究人员对Al/PTFE进行了许多研究,主要包括制备工艺[9-11]、反应机理[12]、力学性能[13]和反应特性[14]。在完全配比的条件下,Al/PTFE(质量比为26.5/73.5)活性材料完全反应时单位质量热值能达到8.53 MJ/kg,是TNT反应热值(4.18 MJ/kg)的2倍[15-16]。但Al/PTFE活性材料在初始快速反应阶段材料反应效率较低,这导致大多的反应材料在周围环境的氧元素中缓慢燃烧,使得活性材料的能量释放速率降低[17]。
高氯酸盐作为强氧化剂,具有与燃料或还原剂发生氧化还原反应,并产生剧烈的燃烧、释放大量能量的特性,已被广泛应用于引火药、烟火剂、推进剂之中。Wang[18]将高氯酸铵(AP)作为含能添加剂,与纳米 Al粉和纳米CuO粉的复合微米颗粒混合形成复合材料,通过点火实验发现复合材料的峰值压力和增压速率提高了3倍。Comet等[19]研究了亚微米级KClO4与TiH2混和后的爆炸特性,发现燃速可以达到爆轰速度,安全性能也更高。宋佳星等[20]将高氯酸铵(NH4ClO4)和高氯酸钾(KClO4)作为添加剂分别加入到Al/MnO2,发现高氯酸盐能降低铝热剂的活化能,并提高反应速率。Wang等[21]将高氯酸铵作为填充材料加入到AL/PTFE活性材料中,发现加入9 ωt.%高氯酸铵(NH4ClO4)时可以显著提升Al/PTFE活性材料的热性能和燃烧性能。
相较于低分解温度的AP,分解温度高于Al/PTFE烧结温度的高氯酸钾(KClO4)和高氯酸钠(NaClO4)更适合作为添加剂加入Al/PTFE活性材料,以制备具有一定力学性能的含能破片。因此,本研究采用湿混法将高氯酸钾(KClO4)和高氯酸钠(NaClO4)分别引入到Al/PTFE二元活性材料中,制备了Al/PTFE二元活性材料、KClO4/Al/PTFE以及NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的样品。通过扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(TGA-DSC)、点火实验以及X-射线衍射仪(XRD)系统研究了材料的热反应行为和燃烧性能。
1 实验
1.1 试剂与仪器
用于制备试样的初始粉末的平均尺寸为:PTFE:11 μm,山东东岳化工有限公司;Al粉(球形):9～12 μm,河南远洋粉体科技有限公司;NaClO4·H2O:50～120 μm,成都科隆化学品有限公司。KClO4:50～120 μm,成都科隆化学品有限公司。
试剂:乙醇(C2H6O),成都科隆化学品有限公司;乙醚(C4H10O),成都科隆化学品有限公司;超疏水剂NC319(2%～4%SiO2),常州市纳罗可涂料有限公司。
仪器:捷克泰斯肯公司TESCAN MIRA LMS型电子扫描显微镜(SEM)。德国Netzsch公司STA449F5型TGA-DSC热分析仪,氩气气氛,流速20 mL·min-1,升温速率10 ℃·min-1,温度范围30～700 ℃;日本Rigaku公司Miniflex 600型X射线衍射仪(XRD),描范围10°～80°,扫描速度为2°·min-1;2004GL01爆炸压力传感器;美国Tektronix MDO3104示波器;日本NAC高速数字摄像机hotshot 512sc。
1.2 样品制备
以KClO4/Al/PTFE三元活性材料为例对样品制备过程进行介绍。通过溶剂-非溶剂法对未处理的KClO4进行细化。首先在20 ℃室温下,将1.68 g的KClO4粉末溶于100 mL的蒸馏水中,搅拌溶解30 min,得到0.168 g/L的KClO4溶液。随后,在磁力搅拌下,将该溶液作为溶剂加入到作为反溶剂的乙醇中。最后,用真空泵抽滤悬浊液得到细化后的KClO4粉末,将粉末放入干燥箱,干燥4 h。NaClO4的细化方式类似。
由于NaClO4极强的吸湿性,故在制备混合粉末前使用超疏水剂对NaClO4粉末进行了防潮处理。
采用基于Al/PTFE在无氧条件下的反应化学方程式(1)的计量比分别测定了铝与PTFE的等效比;基于Al/PTFE在贫氧条件下的反应方程式(2),得到Al、PTFE与KClO4或NaClO4在贫氧平衡下的反应方程式(3)、式(4),并根据式(3)、式(4)的反应化学计量比分别测定了KClO4/Al/PTFE、NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的等效比。
4Al+3(-C2F4-)n→4AlF3+6C
(1)
4Al+3(-C2F4-)n→4AlF3+6CO↑
(2)
通过湿混法将细化后的KClO4粉末加入Al/PTFE中。比如,将3.375 g KClO4首先溶解在25 ℃的50 mL无水乙醇中,并进行磁搅拌。然后在上述KClO4溶液中加入4.872 g的PTFE,磁力搅拌30 min。再加入1.753 g Al粉,搅拌20 min。最后,将KClO4/Al/PTFE固体产物在60 ℃的烘箱中干燥24 h。Al/PTFE、NaClO4/Al/PTFE活性材料制备方法与上述类似。
制备了Al/PTFE二元活性材料、KClO4/Al/PTFE以及NaClO4/Al/PTFE三元活性材料试样,各组分含量如表1所示。
表1 不同样品各组分含量
Table 1 Content of components in different samples
样品ωt.%PTFEAlKClO4NaClO4A73.5026.5000B48.7217.5333.750C50.7118.24031.04
将0.1 g活性材料倒入不锈钢模具中,使用压片机,在200 MPa压力下将粉末压制成尺寸为Φ8 mm×1 mm的圆柱形试件,如图1所示。
图1 燃烧实验A试件
Fig.1 The combustion test specimen of A
1.3 实验过程
采用扫描电子显微镜(SEM)对样品和组分的形貌进行了表征。
通过TGA-DSC热分析仪对样品进行热分析和热重力分析。操作在30～700 ℃的温度范围,流动氩气(purity=99.99%,20 mL·min-1流速)下进行,加热速率为10 ℃·min-1。样品质量约为3.2 mg。
X射线衍射(XRD)对在700 ℃条件下Al/PTFE二元活性材料、NaClO4/Al/PTFE、KClO4/Al/PTFE三元活性材料样品残渣进行分析。使用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)对反应残渣进行检测。仪器参数设置为:扫描范围2θ为10 °～80 °,扫描速度2 °·min-1。
点火实验采用自主搭建的燃烧实验装置测试,如图2所示,实验样品质量为0.1 g。利用恒容燃烧容器(1 L)对活性材料燃烧的压力-时间和过程进行测量。燃烧实验装置由点火系统、信号采集系统、高速摄影仪组成,按照图2搭建实验平台。电热丝固定在燃烧室中,两端连接电源电极;高速摄影机与计算机连接,设置实验图像采集参数为 2 000 fps。在实验过程中将试件放置在电热丝上,按下电源开关后,实验图像通过高速摄影系统进行采集和处理,压力-时间数据通过示波器获得。
图2 燃烧实验系统示意图
Fig.2 Diagram of combustion test system
2 结果与讨论
2.1 微观形貌分析
图3为样品粉末的微观结构图。利用SEM对样品的微观形貌和组分的分布情况进行观察,如图3所示。图3(a)—图3(d)是粉末原材料微观形貌,其中Al粉末呈椭圆形,平均粒径为9～12 μm;PTFE粉末呈无规则纤维状;细化处理后的KClO4粉末呈不规则形状,平均粒径为10～20 μm;细化并防潮处理后的NaClO4粉末呈不规则形状,团聚现象明显,平均粒径为9～12 μm。图3(e)—图3(g)显示,材料各组分混合较为均匀,满足复合材料混合均匀性的要求。
图3 材料微观结构
Fig.3 Microstructure of the materials
2.2 热性能分析
采用TGA-DSC联用的同步热分析方法对样品的热性能等进行分析,该方法可以反映恒定升温条件下材料的质量变化和热效应,得到样品的热量、质量与温度的关系曲线,如图4所示,升温速率为10 ℃·min-1。
图4 活性材料的TG-DSC曲线
Fig.4 The TG-DSC curve of active materials
Al/PTFE二元活性材料的热分析结果如图4(a)所示。DSC曲线上在300～360 ℃之间有2个吸热峰A和B,吸热量分别为18.94、16.74 J·g-1,对应TG曲线没有变化,代表这2个峰为PTFE的熔融双峰[22]。DSC曲线在520～572 ℃间出现了C、D 2个放热峰,峰值温度为545.2 ℃,放出热量约为1 602 J·g-1。其中C为预点火,由包覆Al颗粒的氧化物层的氟化引起。样品质量在523 ℃时开始急剧下降,放热结束时质量损失达44.07 ωt.%。认为是由Al与PTFE反应放热造成的[23],产物为AlF3和C。在570～610 ℃温度区间内,DSC曲线出现一个放热峰E,峰值温度为598.4 ℃,对应TG曲线呈先下降后上升趋势,该阶段是由未反应完全的Al和PTFE以及Al和C发生反应放热造成的,产物为AlF3、Al4C3、C。在661 ℃时DSC曲线上出现吸热峰F,结合TG曲线可知F峰对应着未完全反应的Al的熔融吸热过程[24]。
在此基础上,研究了KClO4/Al/PTFE三元活性材料的热性能,TG-DSC曲线如图4(b)所示。在30～700 ℃温度区间内DSC曲线出现了2个放热峰,2个吸热峰。吸热峰A的峰值温度为350 ℃,吸热量为23.93 J·g-1。对应TG曲线没有变化,认为该峰是PTFE的熔融峰。放热峰B出现在 474.8～569.7 ℃温度区间,峰值温度为516.1 ℃,放出热量约为1 315 J·g-1。TG曲线在498.4～510 ℃温度区间缓慢下降,质量仅下降了1.02 ωt.%,说明KClO4未完全分解。随后TG曲线急剧下降,在519.2 ℃～535.1 ℃出现平台段后再继续下降,表明出现了KClO4热分解、Al/PTFE反应、Al2O3壳层氟化等多重反应。可以看出,KClO4的热分解(约590 ℃)、Al/PTFE反应温度均降低[25]。
NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的热性能结果如图4(c)所示。DSC曲线在300～360 ℃之间出现2个吸热峰A和B,吸热量分别为19.28 J·g-1、13.52 J·g-1,结合图4(a)认为放热峰A、B为PTFE的熔融双峰。TG曲线显示,样品质量在485～529 ℃之间缓慢下降,对应着NaClO4的分解过程。TG 曲线从533 ℃开始急剧下降,直到617 ℃质量变化趋于平稳,此阶段样品质量损失达54.77 ωt.%。该温度区间中DSC曲线上出现2个较大的放热峰C、D和小放热峰E,其中C为预点火。DSC曲线在550 ℃附近出现放热峰D,并在571.1 ℃放热结束,放出热量为1 395 J·g-1。认为是由NaClO4热分解、Al/PTFE反应、Al2O3壳层氟化等多重反应DSC曲线在580～630 ℃之间出现一个小吸热峰,TG曲线在这段温度区间先下降再上升,并于617 ℃变得平稳。总能量输出约为186.4 J·g-1,峰值温度为552.7 ℃。在666 ℃时DSC曲线上出现吸热峰,对应着未完全反应的Al的熔融吸热过程。
2.3 产物分析
为进一步认识样品热反应的过程,利用XRD分析加热到700 ℃时样品的物相组成。
如图5所示。Al/PTFE二元活性材料的主要产物是C和AlF3,同时Al粉和C反应生成Al3C4。对于KClO4/Al/PTFE三元活性材料,产物主要是AlF3和KAlF4,还检测出KCl和Al2O3的衍射峰,没有Al3C4的特征峰。结合TG-DSC曲线,对应的反应过程是,KClO4在有机物的催化下热分解温度降低,生成KCl和O2,之后部分KCl与PTFE及其分解产物发生了取代反应[26],生成KF和CFxCl(4-x)(x=2,3),部分O2与Al发生氧化反应生成Al2O3。之后,Al与PTFE反应生成的C和AlF3分别与O2和KF反应生成
对于NaClO4/Al/PTFE三元活性材料,产物主要是Al2O3和Na5Al3F14,还检测出少量AlF3和Al的衍射峰,没有Al3C4和NaCl的特征峰。对应的反应过程是,NaClO4在Al与PTFE发生反应之前热分解生成 NaCl和O2,进而NaCl与PTFE发生取代反应[26],主要生成NaF和CFxCl(4-x)(x=2,3),部分O2与Al结合生成Al2O3。之后,Al与PTFE反应生成C和AlF3,并分别与O2和NaF反应生成
图5 700 ℃下活性材料反应残渣的XRD衍射图
Fig.5 XRD patterns of active materials reaction products at 700 ℃
从产物中结果来看,将KClO4和NaClO4加入Al/PTFE体系中会增加Al的利用率。其中KClO4/Al/PTFE三元活性材料对Al的利用率最高,在产物中未检测出Al的衍射峰,以Al与PTFE反应为主。由于产物中只有少量Al2O3衍射峰,推断KClO4的分解温度高于Al与PTFE的反应温度。NaClO4/Al/PTFE三元活性材料对Al的利用率提升较低,以Al与PTFE、O2反应为主。认为这是由于NaClO4的分解温度(485 ℃)低于Al/PTFE的反应温度(500 ℃),使得更多O2与Al反应产生Al2O3。而NaCl与PTFE发生取代反应,使得剩下的PTFE不足以使Al完全反应。
2.4 燃烧性能
使用爆炸压力传感器对试件在燃烧过程中恒容密闭燃烧室的压力变化情况进行检测,通过高速摄像机观察记录火焰燃烧过程,研究了Al/PTFE二元活性材料及KClO4/Al/PTFE、NaClO4/Al/PTFE三元活性材料在空气中的燃烧特性。
样品燃烧过程的实验现象如图6所示,燃烧实验在密闭空间进行。Al/PTFE二元活性材料体系分别加入KClO4、NaClO4后,燃烧时间明显增加,表明高氯酸盐能增强Al/PTFE二元活性材料体系的持续燃烧能力。这是由于O2与生成的碳发生氧化反应,从而导致了燃烧时间增加。由图6可知,KClO4/Al/PTFE三元活性材料的爆燃时间更长,爆燃现象更剧烈。
图6 高氯酸盐/Al/PTFE活性材料的燃烧过程
Fig.6 Combustion process diagram of perchlorate/Al/PTFE active materials
通过恒容燃烧试验评估了压力输出。图7显示了Al/PTFE二元活性材料、KClO4/Al/PTFE和NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的压力-时间变化。点火后,Al/PTFE二元活性材料的压力呈慢速上升趋势,最高升压速率为880.17 kPa/s。
图7 高氯酸盐/Al/PTFE三元活性材料压力-时间曲线
Fig.7 Pressure-time curve of perchlorate/Al/PTFE active materials
KClO4/Al/PTFE三元活性材料的压力曲线先以较慢速度上升,再快速增加,最高升压速率为1 305.92 kPa/s。这是由于PTFE的分解温度低于KClO4分解温度,率先进行反应;而KClO4在有机物的催化下提前发生分解反应。随着温度的升高,KClO4和PTFE分解速率提高,使得加压速率和最高压力增加。同时,气体产物的增加也促进了Al与PTFE的反应。
NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的压力曲线先是缓慢上升,再以较快速增加,最高升压速率为469.33 kPa/s。这是由于NaClO4分解温度较低,和PTFE同时进行了缓慢热分解。NaCl与PTFE及其分解产物发生取代反应消耗了部分气体产物,使得升压速率较低。而燃烧过程中温度较高,部分Na5Al3F14与AlF3发生反应产生NaAlF4气体[29],使得NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的最高压力增加。
三元活性材料体系的最高升压速率(Pmax/t)上升为1 305.92 kPa/s(KClO4/Al/PTFE三元活性材料),比Al/PTFE二元活性材料体系快0.48倍。NaClO4/Al/PTFE三元活性材料在0.28 s达到最高压力(111.55 kPa),是Al/PTFE二元活性材料最高压力(29.07 kPa)的3.8倍。这是由于KClO4、NaClO4受热分解出的大量气体产物,故而最高压力增加。但由于分解温度不同,导致与Al发生氧化反应的O2量不同,对Al与PTFE反应的影响程度不同。
综上所述,KClO4、NaClO4与Al/PTFE燃烧性能的提高主要有2个原因:一方面KClO4、NaClO4分解产物——O2增加了质量传递速率;另一方面O2与Al/PTFE的产物C反应生成了气体产物CO或CO2,提高了活性材料体系的气体输出。
从燃烧残渣(图8)中可以看到,Al/PTFE二元活性材料燃烧后的残渣中存在大量黑色物质和白色粉末,而KClO4/Al/PTFE和NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的燃烧残渣中以白色粉末为主,仅有少量黑色物质。根据式(1),推断黑色物质为C。结合图5可知,加入高氯酸盐能有效提高Al/PTFE活性材料的能量释放效率。
图8 高氯酸盐/Al/PTFE燃烧残渣
Fig.8 Combustion residue diagram of perchlorate/Al/PTFE
3 结论
本文中通过湿混法分别得到Al/PTFE二元活性材料、KClO4/Al/PTFE以及NaClO4/Al/PTFE三元活性材料,采用DSC、XRD以及点火实验,对比研究了高氯酸盐的引入对Al/PTFE二元活性材料体系的热性能、动力学和燃烧性能的影响,主要结论如下:
1) 利用湿混法制备的样品,分散性良好。高氯酸盐/Al/PTFE活性材料的微观结构主要是以PTFE为基底,高氯酸盐粉末和Al粉均匀分布在PTFE基底上。
2) TG-DSC同步热分析实验发现高氯酸盐/Al/PTFE活性材料体系的反应温度低于Al/PTFE二元活性材料;KClO4的分解温度在有机物的催化下降低;与Al/PTFE活性材料相比,KClO4/Al/PTFE三元活性材料的峰值温度降低了29.1 ℃,NaClO4/Al/PTFE三元活性材料的峰值温度提高了7.5 ℃。
3) 高氯酸盐/Al/PTFE三元活性材料的固体产物中都没有C存在,说明高氯酸盐的加入有助于释放产物C中所含的能量。NaClO4/Al/PTFE 三元活性材料的主要固体产物是Al2O3和Na5Al3F14,KClO4/Al/PTFE三元活性材料的主要固体产物是AlF3和KAlF4固体,说明加入KClO4更有助于Al/PTFE二元活性材料进行反应。
4) 在点火实验中,高氯酸盐的引入可显著提高体系的燃烧持续时间、爆燃持续时间、明亮程度、最高压力,但同时高氯酸盐的引入也影响了体系的升压速率和达到最大压力的时间。
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