0 引言
非晶复合材料具有基体非晶合金的高强度、高硬度,其耐磨性、耐蚀性好,还具有自锐性等优异的特性[1]。第二相的引入,可对非晶合金中剪切带的扩展起到阻碍作用,室温脆性得到极大改善[2],促进了非晶复合材料的应用。同时,第二相的引入,使得具有磁性能[3-4]、吸波性能[5-6]、高导电性能[7]及穿甲特性[8-9]等功能非晶复合材料不断发展,拓宽了复合材料的应用前景。
目前,向非晶合金基体中引入第二相的方式主要有原位引入第二相[10-11]和外加第二相[12-13]。原位引入第二相是在非晶合金中原位析出第二相粒子形成复合材料,其优势是析出的第二相与基体具有良好的相容性,结合力强,但难以控制第二相的析出状态、分布以及含量。而外加第二相是通过设计引入具有可控含量、结构和性能的第二相,可较好实现非晶复合材料的可设计性。外加颗粒还具有不受取向限制、各向同性等特性,在非晶复合材料的研究中受到普遍的关注。
1 外加颗粒的增韧作用研究
在非晶合金内部,原子的无规密堆及长程无序,导致其在剪切力作用下,内部无位错变形。因此,非晶合金内部高度局域化的剪切行为,使其变形集中在局部剪切带中,剪切带萌生后,其滑移速度可达1 000 m/s,导致微裂纹的快速形成,最终非晶合金在极小的弹性变形后快速断裂,在宏观上表现出室温脆性[1]。
1.1 外加颗粒对非晶合金的增韧机制
在非晶合金中引入第二相后,当剪切带传播到两相的界面处,受到阻碍,剪切带扩展方向发生偏转、剪切带分叉,同时剪切带的数量增加[14]。最终导致材料的韧性提高,同时复合材料的机械性能也会受到影响。
因此,非晶合金中引入的外加颗粒,通过改变非晶合金基体材料的内部结构来控制剪切带的产生和扩展,图1所示[15],从而提高材料的韧性。但引入的第二相颗粒对非晶合金的室温韧性及其机械性能的具体影响,与外加颗粒的脆韧性、颗粒的大小等有密切的关系。
图1 5%W颗粒增强非晶复合材料的断面SEM形貌
Fig.1 SEM micrograph of the compressive fracture surface of 5%W particles reinforced amorphous composite
1.2 颗粒的脆、韧性对非晶合金的增韧研究
在非晶复合材料中,目前作为外加第二相的脆性颗粒主要有TiB2、WC、SiC、Al2O3、Si3N4、ZrO2等陶瓷颗粒[15-20];而外加韧性颗粒主要包括Ta、W、Nb、TiNb、Mo、Ti、Fe、Al、Cu等金属颗粒[21-28]。
对于脆性第二相对非晶合金的增韧研究,褚振华等[20]将ZrO2颗粒引入Zr55Cu30Al10Ni5非晶合金中,复合材料的塑性应变量最高达到了4.2%,其断裂强度由基体非晶合金的1 676.9 MPa提高到1 851.4 MPa。通过微观结构分析对其增韧机理进行研究,发现脆性ZrO2颗粒对非晶合金的增韧作用主要是通过其对非晶基体中剪切带扩展的阻碍作用,使得剪切带绕过ZrO2颗粒,裂纹的扩展发生偏转。同时对于非晶基体中剪切带的萌生做了进一步分析,得出由于两相间弹性模量的不匹配,导致在压缩过程中会引入应力集中,从而诱发非晶基体剪切带的萌生。这些都是防止裂纹产生后迅速扩展,增强复合材料韧性的原因。同时,应变能在两相间的积累使得复合材料的强度得到提高。但是对于脆性的外加颗粒,在高压应力作用下,一旦剪切带挣脱了脆性颗粒的束缚,其扩展行为将不再受到任何阻碍,沿颗粒边沿形成贯穿于整个试样的脆性断裂,见图2[20]。因此,外加脆性颗粒能提高复合材料的强度,但由于其脆性第二相不能有效阻碍剪切带的不稳定扩展,该类复合材料不能承受稳定的塑性变形,对非晶基体的韧性改善有限。
图2 ZrO2/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料
Fig.2 Compressive stress-strain curves of ZrO2/Zr55Cu30Al10Ni5 amorphous composites
对于韧性颗粒作为第二相,Pan等[29]在镁基非晶合金中引入8%韧性Nb颗粒后,复合材料的塑性应变可达到12.1±2%。如图3所示[29]。Nb颗粒不仅阻碍了剪切带在非晶合金基体中的扩展,同时还萌生了新的剪切带。由于韧性颗粒的塑性大,使得韧性颗粒与脆性的非晶合金基体的失配应变更大,应力集中程度更大。因此,韧性颗粒增强的复合材料较脆性颗粒具有更大的塑性,这凸显了增强体屈服强度对改善玻璃基体塑性的重要性。同时,由于Nb颗粒具有较好的塑性,足够大的剪切力会使得颗粒通过位错发生塑性变形,吸收剪切应变,通过不稳定剪切带的自由传播阻止突变破坏的发生,使得复合材料的塑性变形能力和抗脆性断裂能力大大增强。因此,韧性颗粒对非晶复合材料韧性的改善,一部分源自于非晶基体内剪切带的增殖,另一部分来源于韧性颗粒的塑性变形。
图3 外加第二相Nb颗粒/Mg基非晶复合材料压缩试样断口的SEM照片
Fig.3 SEM micrographs of fracture of Mg based amorphous composite reinforced by second phase Nb particles
然而,韧性第二相颗粒的添加在提高非晶复合材料塑性的同时,也会影响复合材料的屈服强度[30-31]。如对于具有良好塑性的Ta颗粒,在非晶合金Zr48Cu36Al8Ag8中,10%的第二相含量可使得其塑性应变达到31%。但随着外加韧性Ta颗粒的加入,复合材料的屈服强度不断下降,由基体非晶合金的1 880 MPa下降到1 519 MPa,具体见图4[32]。同样,Mg58Cu28.5Gd11Ag2.5非晶合金中30%Ti颗粒的添加,使得材料的屈服强度降低了约12.5%[33]。因此,塑性第二相颗粒的加入,在改善复合材料韧性的同时却降低了材料的屈服强度,这也是韧性第二相颗粒增强非晶复合材料设计要解决的问题。
图4 Ta颗粒/Zr48Cu36Ag8Al8非晶复合材料压缩应力-应变曲线
Fig.4 Compressive stress-strain curves of Ta particles/Zr48Cu36Ag8Al8 amorphous composites
针对韧性颗粒增强非晶复合材料屈服强度降低的原因,Chu等[34]在对TiNb颗粒/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料力学行为的研究中分析得出:TiNb含量增加可诱发更多的剪切带在非晶基体内萌生。更多剪切带的生成意味着在非晶基体内引入更多的自由体积,降低了原子间的绑定能,从而使材料更容易出现屈服现象。这也是导致复合材料的屈服强度随着第二相含量的增加而降低的根本原因。
因此,针对韧性第二相的添加导致复合材料综合力学性能下降的问题,Chu等[34]对TiNb/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料进行加载-卸载循环压缩来增加TiNb颗粒的位错密度,如图5所示[34]。同时,非晶态基体与TiNb颗粒之间的应变失配,在界面上引入了应力集中,足够高的应力集中引起剪切带的萌生,两者的共同作用使得复合材料塑性增大的同时屈服强度也得到提高。这是通过工艺来提高韧性第二相增强非晶复合材料综合力学性能的一种有效手段。
图5 (a)30vol.% TiNb/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料试样10次加载-卸载循环的应力-应变曲线;(b)压缩试验后的断口SEM形貌
Fig.5 (a) Stress-strain curves of 30vol.% TiNb/Zr55Cu30Al10Ni5 amorphous composite for 10 times of loading-unloading cycler;(b) SEM micrograph of amorphous composite after compressive testing
Madge等[35]发现10%体积含量的Ti颗粒/La55Al25Cu10Ni10非晶复合材料在低温77 K下,超过一定的应变(6%),Ti颗粒不能随玻璃化基体变形,即似乎存在应变不相容,导致界面开裂,复合材料相对较早地失效。对于极端低温条件下的非晶复合材料,选择在低温下更容易变形的合适增强材料如fcc金属,可有效解决这类问题。
因此,如何选择合适的外加颗粒,从而获得更好的塑性和强度组合,是提高复合材料的综合力学性能一的个主要研究方向。
1.3 颗粒尺寸对非晶合金增韧研究
对于外加颗粒的尺寸对非晶复合材料力学性能的具体影响,Chu等[36-37]对不同粒径的脆性颗粒ZrO2和韧性颗粒TiNb增强Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料的力学性能分别进行了研究(见图6、图7)[36-37],得出小颗粒增韧的复合材料表现出了更优异的力学性能。分析认为:小尺寸的颗粒更易诱发非晶基体内剪切带增殖,因为小的颗粒尺寸意味着与非晶基体有更多的界面,第二相颗粒与非晶基体弹性模量的不匹配区域就越多,在复合材料中引入的应力集中区域也就越多,因此小的颗粒能够诱发基体中更多的剪切带增殖。同时,在剪切带扩展过程中,小的颗粒对其运动的阻碍作用更加明显,使剪切带发生偏转的概率就更高,这样就可以有效地阻碍非晶基体中的剪切带沿某一主剪切方向迅速扩展并贯穿整个试样。因此,小颗粒增韧的非晶复合材料获得了较好的力学性能。
图6 ZrO2/Zr55Cu30Al10Ni5复合材料压缩应力-应变曲线
Fig.6 Compressive stress-strain curves of ZrO2/Zr55Cu30Al10Ni5 composites
图7 TiNb颗粒/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料的关系曲线
Fig.7 The relationships of the TiNb particles volume contents and sizes with (a) plastic strain and (b) yield strength
刘金民等[38]对不同尺寸SiC颗粒增强ZrAlNiCu非晶合金进行了相关研究,发现如图8中曲线c和d,对于体积分数均为10%的外加SiC颗粒,当其颗粒尺寸由70 μm提高至150 μm后,材料的塑性明显改善。分析认为:颗粒的尺寸越小,越易使基体合金晶化。对于相同含量的外加颗粒,其尺寸越大,一定的界面反应能够加强界面的结合能力,从而有效地传递应力,阻碍剪切带的快速扩展,促使和萌生多重剪切带,使合金的强度和塑性分别提高;而过量的界面反应会导致外加颗粒起不到强化作用,压缩变形时表现为脆性断裂。
图8 Zr50.5Al9Ni4.05Cu36.45非晶合金及其复合材料的压缩应力-应变曲线
Fig.8 Compressive stress strain curves of Zr50.5Al9Ni4.05Cu36.45 BMG and its composites
因此,外加颗粒尺寸对复合材料力学性能的具体影响,在很大程度上还取决于颗粒与基体界面的结合情况。而界面结合情况的影响因素很多,如外加颗粒尺寸变小,相应的比表面积增加,使其与非晶合金的润湿能力降低,需要较高的熔炼温度和较长的熔炼时间使其均匀分散,从而使得界面反应物层变厚,同时也增大了非晶相以此为形核基底结晶析出的可能性。此外,对于易氧化的颗粒来说,颗粒尺寸越小,相应的含氧量较高,这在一定程度上会增大晶态相析出的可能性。
Jang等[33]对韧性Fe颗粒增强Mg基非晶复合材料进行了压缩实验,研究表明:随着外加Fe颗粒含量的增加,Fe颗粒与非晶基体界面处形成了脆性的Fe2Gd金属间化合物相,使得复合材料的屈服强度下降。
因此,过高含量的外加颗粒,由于分散问题,也会影响其与非晶合金基体的界面结合,从而降低非晶复合材料的综合力学性能。如何控制第二相颗粒的大小,以及设计合理的制备工艺条件,也是制备外加颗粒/非晶复合材料的重要因素。
2 外加颗粒增强非晶复合材料的制备
对于外加颗粒增强非晶复合材料的制备研究,早在1997年,Choi-Yim等[39]就采用直接铸造法向CuTiZrNi、ZrTiAlCuNi和ZrNbAlCuNi 3种非晶合金中加入脆性SiC、WC、TiC颗粒和韧性金属W和Ta颗粒,并控制外加颗粒的体积分数在5%～30%之间。该方法采用感应熔炼将合金熔液与外加颗粒混合,在重复熔铸后通过喷嘴注入铜模具快速冷却。发展到现在,外加颗粒增强非晶复合材料的制备方法主要包括液相浸渗法、压铸法和粉末冶金法。
2.1 液相浸渗铸造法
液相浸渗铸造法是在液态合金上施加一个额外的压力,使液态金属合金渗入到增强相颗粒间,并促使粒子与液态金属润湿、结合后快速冷却。这也是早期对于增强相含量较高的非晶复合材料常釆用的一种制备方法。2002年Choi-Yim等[23]采用液相浸渗铸造法分别制备了50%体积含量的Ta、Nb、Mo颗粒增强Zr57Nb5Al10Cu15.4Ni12.6非晶合金基复合材料。该方法相对于直接铸造法来说,克服了由于外加第二相含量增加、合金熔体粘度的提高而导致的浇注困难。但为了使高温合金熔体充分渗入增强相颗粒之间,在高温下保温15 min 以上为第二相颗粒与合金熔液之间的反应创造了条件,并在第二相颗粒表面形成了1～5 μm的晶化层,在一定程度上造成了非晶基体的晶化,并降低了界面的结合强度。
2.2 压铸法
在采用压铸法制备外加颗粒增强非晶复合材料时,将基体合金与外加颗粒混合后加热至熔融状态,再利用快速凝固的方法将熔体压入金属模型内制备得到非晶复合材料。该制备方法克服了外加第二相颗粒尺寸小且体积分数高导致的合金熔液难以充分浸渗的问题,是非晶复合材料制备的常用方法。但随着外加颗粒百分含量的增加,合金熔体粘度的提高使得浇注过程困难。随后,邱克强等[40]针对高体积分数第二相颗粒增强非晶复合材料制备存在的浇注问题、小颗粒不能渗入以及液固相间的晶化问题,将Zr41.25Ti13.75Ni10Cu12.5Be22.5合金粉与W颗粒混合,并在水淬前采用冲击加压制备出第二相体积分数高达60%的非晶复合材料(W颗粒粒径<10 μm)。
但受临界冷却速度的限制,以上采用液相快冷法制备非晶复合材料的尺寸较小,影响了该材料的实际应用[41-42]。
2.3 粉末冶金法
采用粉末冶金法制备非晶复合材料是利用非晶合金在过冷液相区呈现黏滞流动特性,具有超塑性变形能力的特点,在压力作用下,对混合粉末进行加压烧结。该制备方法不受非晶合金临界冷却速度的限制,因此制备的非晶复合材料不受尺寸的限制,被广泛用于非晶合金及其复合材料的制备。
目前,非晶复合材料的粉末冶金法制备是将非晶合金粉末和外加颗粒装入烧结模具中,采用热压烧结[18]、热挤压[43-44]、热等静压[45]和放电等离子烧结[46-52]等技术,制备得到外加颗粒增强非晶复合材料。
对于热稳定性好、具有较大过冷液相区的非晶合金作为基体的复合材料,采用粉末冶金法既可避免非晶合金基体与外加颗粒在界面处的反应,改善界面结合问题,控制非晶合金基体的晶化。同时,随着非晶合金粉末雾化制粉技术的日渐成熟[53],粉末冶金法是制备大尺寸外加第二相非晶复合材料最有效的方法,促进了非晶复合材料的不断发展和应用。
传统的粉末冶金法是将非晶合金复合粉末加热到过冷液相区内某一温度,并施加一定的压力进行烧结。该方法利用非晶合金在过冷液相区内的超塑性和原子的扩散,施加一定的压力使粉末发生塑性流动进行成形,得到高密度的块状非晶复合材料。但非晶复合材料在高温下长时间烧结导致的非晶基体的晶化,热挤压力对模具和工艺的过高要求,以及两相间的界面结合强度低等,都是目前传统粉末冶金法制备非晶复合材料存在的突出问题。
因此,传统的烧结方法对于具有较高Tg和相对较低ΔTx间隔的非晶合金基复合材料来说,要提高致密度、控制非晶基体的晶化以及两相之间的反应等具有一定的挑战性。
而放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)技术,是利用脉冲电流实现快速均匀体加热活化粉末表面,在单轴压力下快速致密化。它具有烧结速度快、烧结温度低的特点,在烧结过程中快速降低复合粉体的粘度,因此能有效抑制非晶的晶化以及界面反应,对于非晶合金及其复合材料的制备具有较大的优越性,也是目前非晶复合材料制备技术研究的热点。
Xie等[19]在623 K的温度下,采用SPS烧结法制备出了直径为10 mm的10%Si3N4颗粒/Zr55Cu30Al10Ni5和10% Al2O3颗粒/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合棒材。Zhao等[47]在760 K的烧结条件下,采用SPS技术制备了直径为15 mm,致密均匀的Fe76Si9B10P5/Zn0.5Ni0.5Fe2O4非晶复合材料。
目前,对于SPS烧结制备非晶复合材料存在的主要问题包括高体积含量第二相颗粒的分散问题和两相间的结合问题。Jin等[22]利用SEM对第二相体积含量分别为30%和50% W颗粒/Zr55Cu30Al10Ni5非晶复合材料进行了研究,发现如图9所示,随着W颗粒体积分数的增加,复合材料中非晶合金的比例降低,在50% W颗粒含量的复合材料中出现了第二相W颗粒的团聚现象,导致孔隙缺陷的形成。并且W颗粒体积分数越大,此类孔隙越多。
图9 (a) 30%Wp/BMGC和(b) 50%Wp/BMGC烧结试样的SEM形貌;(c)和(d)分别为(a)和(b)中轮廓区域的高倍图像
Fig.9 SEM micrographs of sintered (a) 30%Wp/BMGC and (b) 50%Wp/BMGC samples; (c) and (d) higher-magnification images of the outlined areas in (a) and (b)
对于复合材料中存在孔隙导致致密度降低的问题,Ding等[52]从工艺着手,通过两步火花等离子烧结显著提高了烧结试样的致密度和断裂强度,并降低了最终的烧结温度。
针对复合粉末中第二相颗粒的均匀分散和界面结合问题,姜旭东等[54]采用表面包覆法对外加颗粒进行化学镀修饰,提高了添加颗粒与基体的润湿性。并结合真空搅拌使得复合粉末分散更均匀,从而获得了性能优异的Fe/Mg66Zn30Ca4非晶复合材料。
刘坤等[55]采用冷冻干燥法结合超声分散,解决了碳纳米管的团聚以及两相的分层问题,得到了均匀分散的碳纳米管+ZrCu非晶合金混合粉末,并烧结得到致密度为95.36%的碳纳米管/ZrCu非晶复合材料。
此外,针对两相密度相差过大的第二相颗粒如重金属W颗粒在Zr基非晶合金中的分散问题以及偏析问题,龚攀等[45]采用微喷射粘结3D打印技术,利用双鼓轮式送粉装置将两相粉末通过双喷头喷粉形成混合均匀的粉层,再利用粘结剂形成粘结层,重复喷粉和喷射粘结剂最终制得颗粒相分布均匀的预压坯;并将预压坯进行热等静压烧结,制备出大尺寸、颗粒相分布均匀的W颗粒增强非晶复合材料。但粘接剂的引入及其升温分解是否会影响复合材料的致密度及两相界面的结合,从而影响复合材料的性能,有待进一步研究。
对于两相均匀分布及两相界面结合问题的改善,Wang等[56]在SiC颗粒表面通过化学镀包覆Cu层,改善了SiC与基体之间的润湿性,从而得到良好的界面结合并有效提高材料的致密度。罗奕兵[57]通过气体喷射的方式,将金属铝液经金属液导流管与初步分散的氧化铝粉末和输送气体混合,在喷射系统中实现金属铝液包覆氧化铝芯核粉末,来改善两相界面的结合和均匀分散。类似地,张桂香等[58]针对烧结法制备的白刚玉/磁性磨料颗粒易团聚,并出现磨粒相与铁磁相分离的现象,采用包覆粉体的雾化快凝法制备出球形度较好的复合磁性磨料。磨粒相均匀地分布在磁性铁基体中,并与之牢固结合,较好地解决了两相粉末的均匀分散和界面结合问题。这对于解决外加颗粒增强非晶复合材料的制备中存在的分散问题、两相界面结合问题以及成分偏析问题具有一定的借鉴意义。
3 外加颗粒增强非晶功能复合材料
随着非晶复合材料的不断发展,对该类复合材料性能的要求已不再局限于机械性能,具有高强高导性能、磁性能、吸波性能等的非晶复合材料以及穿甲用非晶复合材料也被不断开发出来。
如以Cu50Zr43Al7非晶合金作为基体材料,通过化学镀铜和掺杂工艺,制备的兼具高强度和高电导率的新型非晶合金复合材料,Cu颗粒/Cu50Zr43Al7非晶复合材料压缩强度可以达到721 MPa,同时具有13%的压缩应变,电导率达到35.02%IACS,该类非晶复合材料作为高强高导类材料具有较好的应用前景[7]。
铁基块体非晶合金及其复合材料,在室温下电阻率较高,矫顽力较低,呈现出低矫顽力、低磁损耗、低磁致伸缩性以及高的耐磨性能,在相应的很多领域得到了实际的应用[3-4]。
铁基非晶粉末因为其优异的软磁性能和较为低廉的成本成为新型吸波剂材料。因此非晶态铁基体作为吸波材料具有很大的潜力,逐渐成为一种高效的微波吸收剂。Shi等[5-6]采用铁基非晶磁性粉体材料和碳、二氧化钛介电材料结合形成复合材料,利用材料之间的协同效应提升铁基非晶粉体的微波吸收性能。该类宽频带、高效吸收的铁基非晶复合吸波材料对应对日益加剧的电磁污染具有重要意义。
以W颗粒作为增强相的Zr基非晶复合材料,在W颗粒体积分数达到50%以上时,该材料具有较高的密度、优异的侵彻性能,可作为一种理想的穿甲材料[8-9]。
可与生物体实现联结功能的羟基磷灰石/Zr基非晶复合材料、Ti基非晶复合材料和Mg-Zn-Ca非晶复合材料具有良好的生物相容性、耐蚀性能和无毒性,在生物移植领域具有一定的应用及发展前景[59-61]。
采用具有光催化作用的二氧化钛粉末增强铁基非晶合金制备的复合材料具有较好的光催化特性,可以对偶氮染料进行高效降解,在水处理领域也具有潜在的应用价值[62]。
4 结论
外加颗粒增强非晶复合材料具有各向同性、并且含量可控、结构可控,同时可通过引入外加第二相制备得到功能非晶复合材料,具有较好的发展前景。
1) 如何通过调控外加颗粒的种类及其尺寸,以提高非晶复合材料的综合力学性能,是外加颗粒增强非晶复合材料的一个主要研究方向。
2) 在外加颗粒增强非晶复合材料制备中,目前主要存在尺寸限制、基体晶化、成分偏析、两相的结合等问题。针对该问题,目前采用粉末冶金法特别是SPS烧结法具有极大的优势。同时对于两相的分散及界面结合问题,包覆粉体的雾化快凝法具有一定的借鉴意义。
3) 外加颗粒的引入,促进了具有高强高导性能、磁性能、吸波性能、穿甲特性等功能非晶复合材料的开发,因此具有一定功能的非晶复合材料也是外加颗粒增强非晶复合材料下一步研究的热点,需要材料相关研究工作者们不断地努力去探索。
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